进出口化妆品中铅、镉、砷、汞、锑、铬、镍、钡、锶含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.docx

前言

进出口化妆品中铅、镉、砷、汞、锑、铬、镍、

钡、锶含量的测定电感耦合等离子体

原子发射光谱法

SN/T3827—2014

4.10汞标准中间储备液(100μg/mL);准确吸取1,0mL.汞标准储备溶液(4,6)到10mL的容量瓶中，用硝酸溶液(4.4)稀释定容至刻度，其浓度为100μg/mL。

4.11铅、镉、砷、汞、锑、铬、镍、钡、锶标准中间储备液(1,0pg/mL);准确吸取1,0mL铅、镉、砷、锑、铬、镍、钡、锶标准储备溶液(4.5)及汞标准储备溶液(4.6)到100ml.的容量瓶中，用硝酸溶液(4.4)稀释定容至刻度，此标准储备溶液相当于每毫升1.0μg铅、镉、砷、乘、锑、铬、镍、钡、锶。

4.12氯气：纯度大于或等于99.99%。

所配制溶液应及时移入塑料瓶中，于0℃~5℃冰箱中储存，有效期1个月。

5仪器和设备

5.1电感耦合等离子体原子发射光谐仪(含耐HF进样系统；耐HF雾化器、雾化室、炬管)。

5.2分析天平：感量1mg。

5.3微波消解系统。

所使用的容器均为塑料容器，所有容器均应经20%硝酸浸泡过夜。

6样品制备与保存

按SN/T2192的规定制备样品。试样装入洁净的容器内，密封，并标明标记。试样应于室温下

保存。

7测定步骤

7.1样品消解

称取试样，置于微波消解内罐中，加硝酸、过氧化氢和氢氟酸(见表1),使样品充分浸涧，浸泡过夜。样品如含有乙醇等有机溶剂，先低温挥发，不得蒸干。置微波消解系统进行消解，消解程序参见附录A中表A.1。消解程序结束后，待消解罐充分冷却至室温，开盖进行样品转移，使用少量纯水多次冲洗消解罐及盖子的内壁，并将冲洗液一并转移至25mL塑料容量瓶，定容至刻度，混匀。

表1不同基质化妆品消解试剂

类别

称样量(精确至0,001g)

消解试削

消解液

溶波类

0.5g~1.0g

5ml.HNO?

澄清

音霜类

0.5g~1.0g

5mLHNO?,2mLH?O?

澄清，有少许悬浮液

粉底及原料类

0.5g~1.0g

5mL.HNO,2mlH.O,1mL~2mLHF

澄清

注：溶液类香水样品需先在水溶或电热板上低温挥发后再加消解试剂，原料类主要指有色唇音及含亮片指甲油成品原料。

7.2仪器工作条件

应根据各自仪器的性能调至最住状态，粉底及原料类样品因采用氟氟酸消解，需使用耐HF进样系

统进样。参考工作条件参见附录A中表A.2。

SN/T3827—2014

7.3标准系列的制备

标准溶液系列由标准中间锗备液(4.5,4.10和4.11)逐级稀释而成，介质为硝酸溶液(4.4),标准溶液系列浓度见表2。取铑、钇和钢标准储备溶液(4.7,4.8和4.9)逐级稀释至1.0pg/ml.混合内标。

表2标准溶液系列

元素

标准溶液系列/(reg/ml,)

Pb

0.01

0.02

0.10

0.50

1.0

Cd

0,005

0,05

0.10

0,50

1,0

AR

0.01

0.02

0.10

0.50

1.0

Hg

0.01

0.02

0.05

0.10

0.50

Sb

0,01

0,02

0.10

0,50

1,0

Cr

0.01

0.02

0.10

0.50

1.0

Ba

0.005

0.05

0.10

0.50

1.0

Ni

0,007

0,02

0,10

0,50

1,0

Sr

0.005

0.05

0.10

0.50

1.0

注：可根据样品中被测元素的实障含量确定标准溶液系列中元素的具体浓皮。

7.4标准曲线

分别将系列标准溶液导入调至最住条件(参见附录A中表A.2)的仪器雾化系统中进行测定，同时在线加入内标，各元素分析线见附录A中表A.3。以待测元素的浓度为横坐标，经内标元素娇正后的元素强度为纵坐标绘制标准曲线。

7.5样品测定

在线加入混合内标，测定试样溶液中待测元素强度，计算其含量。由于检测过程中汞的记忆效应很强，检测前后应彻底清洗进样和雾化系统(基质中铁含量偏高时，铅和镉含量的测定不适用本标准方法，建议采用《化妆品卫生规范》2007年版火焰原子吸收分光光度法)。

7.6空白试验

除不加入特测试样外，其他均按上述步骤操作。

8结果计算

化妆品中铅、镉、砷、乘、锑、铬、镍、钡、锶的含量以X,表示，按式(1)计算；

(1)

式中；

X,——化牧品中铅、镉、砷、汞、锡、铬、镍、侧、锶的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);c?—试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(pg/ml.