土壤氯离子的测定硝酸银滴定法方法证实报告.pdfVIP

土壤氯离子的测定

1.方法依据

采用NY/T1378-2007氯离子的测定硝酸银滴定法

本标准适用于氯离子含量在10mg/L-500mg/L的试样溶液，尤其是盐渍化土壤氯离

子含量的测定。高于此测定范围的试样溶液，可稀释或采用较高浓度的硝酸银标准滴定溶液

滴定。

2.方法原理

用水浸提土壤的氯离子，然后在性至弱碱性范围内(pH6.5-10.5)，以铬酸钾为指示

剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液的氯离子。由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，

在氯离子被完全沉淀出来后，铬酸盐方以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示到达滴定

终点。由所消耗的硝酸银标准溶液的量，可求得土壤氯离子的含量。

3.试剂和材料

除非另有说明，在分析仅使用认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的至少三级的水。

3.1碳酸氢钠(NaHC0)：粉状。

3

氯化钾标准溶液：。准称取预先在℃下干燥的基准氯

3.2c(KC)=0.1mo/L3.728g1301

化钾，置于烧杯，加水溶解后，移人500mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。

、、或其他浓度的氯化钾标准溶液配制时，可用

0.01mo/L0.005mo/L0.001rno/L0.1

mo/L氯化钾标准溶液准稀释至所需浓度。

硝酸银标准滴定溶液：或。准称取预先在℃下干

3.3c(AgN0)=0.01mo/L0.02mo/L105

3

燥的硝酸银或，用水溶解后，转移至容量瓶，用水稀释至刻

1(AgN0)1.699g3.398g1L

3

度，混匀，贮存在密闭的棕色瓶，即得刭或的硝酸银标准滴定溶液。

0.01mo/L0,02mo/L

必要时以氯化钾标准溶液标定

3.4铬酸钾指示剂溶液：50g/L。称取5g铬酸钾溶于少量水，滴加1mo/L硝酸银溶液至

有砖红色沉淀生成，摇匀。静置12，然后过滤并用水稀释至100rnL。

13.5活性炭：粉状。

4.样品制备

4.1风干

新鲜样品应进行风干。将样品平铺在干净的纸上，摊成薄层，于室内阴凉通风处风干，

切忌阳光直接暴晒。风干过程应经常翻动样品，加速其干燥。风干场所应防止酸、碱等气

体及灰尘的污染。当土样达到半干状态时，宜及时将大土块捏碎。亦可在不高于℃条件

40

下干燥土样。

4.2磨细和过筛

用四分法分取适量风干样品，剔除土壤以外的侵人体，如动植物残体、砖头、石块等，

再用圆木棍将土样碾碎，使样品全部通过2mm孔径的试验筛。过筛后的土样应充分混匀，

装入玻璃广口瓶、塑料瓶或洁净的土样袋，备用。储存期间，试样应尽量避免日光、高温、

潮湿、酸碱气体等的影响。

5分析步骤

5.1试样溶液的制备

准称取20.00g试样，置于250mL锥形瓶，加入100mL水。加塞或用其他方式封

闭瓶口。用振荡器剧烈振荡5min，使试样充分分散，然后干过滤。滤液用于测定。

如浸提液还用于碳酸盐等其他项目的测定，则应使用无二氧化碳水浸提，并可适当增

加称样量，但应保证样液比为1+5。

如果土壤有机质含量高或试样溶液有颜色，可加入0