主要实验的操作步骤.docxVIP

实验溶解氧的测定

一、 目的：

学习溶氧的碘量法的测定原理及方法，学习亚硝酸盐干扰的检查及消除方法。

二、 实验原理：

采用碘量法（即Winkler法）测定水体中的溶解氧。往水样中加入MnSO4溶液和KI-NaOH溶液，水样中的溶解氧即被定量地转化三价锰化合物的褐色沉淀：Mn2++2OH-=Mn（OH）2I（白色）2Mn（OH）2+1/2O2+H2O===2Mn（OH）3l（褐色），加入酸把三价锰化合物定量地转化为I2O2Mn（OH）3+2I-+6H+===2Mn2++I2+6H2O

以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定上述反应生成的I2,并由此计算水平中溶解氧的浓度。

三、

1、 水样的采集：采水器出水后，立即套上橡皮管以引出水样。采集时使水样先充满橡皮管并将水管插到瓶底，放入少量水样冲洗水样瓶，然后让水样注入水样瓶，装满后并溢出部分水样（约50ml左右），抽出水管并盖上瓶盖（此时瓶中应无空气泡存在）。

2、 按下述方法检查水样中有无氧化性干扰物存在：

①取样；②KI-NaOH；③浓H2-SO4；④摇匀；⑤MnSO4；⑥摇匀

3、 水样的固定：重新取样后，迅速依次加入溶液和KI-NaOH溶液各1ml，立即盖上瓶盖（加盖后瓶中应无空气泡存在）。按紧瓶盖反复翻转颠摇20次左右使之混合均匀，静置让沉淀尽可能下沉到水样瓶底部。

4、 配制250mlK2Cr2O7标准溶液（）：称取固体（AR，于130°C烘3h）0.1226g，溶解后在250ml容量瓶中定容。

5、 标准溶液的标定移取标准溶液20.00ml于250ml碘量瓶中，加入KI溶液5ml和溶液2ml，盖上瓶口混匀并在暗处放置5min，加纯水50ml。以标准溶液滴至淡黄，加入淀粉溶液1ml，继续滴至溶液呈无色为止，读取滴定管读数V（双样滴定取平均值），依下式计算标准溶液的准确浓度：

6、 水样的酸化滴定：待固定水样中的沉淀沉降至一半以下时，小心打开水样瓶瓶盖，于水样瓶中加入溶液1ml，盖上瓶盖摇动水样瓶使沉淀完全溶解，取50.00ml酸化后的溶液与250ml三角烧瓶中，以标准溶液滴至淡黄，加入淀粉溶液1ml再继续滴至蓝色变成无色，记下滴定管读数n。

实验化学耗氧量的测定

（碱性高锰酸钾法）

一、 目的：学习水的高锰酸钾耗氧量的测定原理及操作方法。

二、 实验原理：

在碱性条件下，向水样加入一定量的高锰酸钾溶液。将水样中的还原性物质氧化，然后在酸性介质中，加入碘化钾，将过量的高锰酸钾和反应生成的二氧化锰还原，生成的碘再用硫代硫酸钠溶液滴定。

三、 操作步骤：

量取100ml摇匀的水样（每一水样取两份）于250ml锥形瓶中，加入几粒玻璃珠。用自动移液管加入1ml25%氢氧化钠溶液，摇匀，用移液管移入10.00ml0.01mol（KmnO4）-L-1高锰酸钾溶液摇匀。

将锥形瓶置于覆盖有石棉网的电炉上加热。准确煮沸10min（从冒出第一个气泡时开始计时）。

取下锥形瓶，冷却至室温，用自动移液管迅速加入5ml1:3硫酸和0.4碘化钾，摇匀，待反应剩余的高锰酸钾颜色褪尽，立即在不断振摇下，用0.01mol?L-1硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入1ml0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，两次滴定读数相差不大于0.10ml。

氨氮的测定

（奈氏试剂法）

一、 目的

1、 学习用Zn（OH）2恕凝法预处理水样；

2、 学习水中氨氮（奈氏试剂法）的光电比色方法；

二、实验原理:

氨氮是指以游离态的氨（NH3）和铵盐（NH4+）形式存在的氮。采用碘化汞钾［K2（HgI4）］的碱性溶液（即奈氏试剂）与氨氮反应生成棕色的络合物，在 410nm波长处，其吸光度与氨氮含量在低于

150pmol（N）?L-1浓度范围内成正比（当氨氮含量太高时，络合物逐渐聚集并产生絮状沉淀）。水样中的Ca2+、Mg2+和铁离子与试剂中的强碱产生沉淀对显色反应的影响，可预加酒石酸钾钠予以避免。本法的最低检出溶液为2.0pmol（N）-L-1.

三、实验用品：

无氨纯水、硫酸铵标准贮备液（1ml含氨氮10.0pmol（N）、奈氏试剂、KOH溶液（50%）、酒石酸钾钠溶液（50%）、标准使用液：准确移取标准贮备液10.0ml于100ml容量瓶中以纯水定容。混匀后1ml此溶液内含氨氮1.00pmol（N）。

1、 参照教材（专科教材195页、本科138页）之测定步骤进行。加Zn（OH）2与NaOH后，静置数分钟，比色时以纯水空白作参比。

2、 工作曲线绘出后，从图中计算出比例系数C/E，然后计算水样中氨氮的含量。

实验九可溶性活性磷的测定

（钥兰法）

一、 目的

学习目视比色法测定水中活性磷的及浑浊水样的离心处理方法。

二、 内