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重水浓度的测定傅里叶红外光谱法
1范围
本文件规定了傅里叶红外光谱法测定整个重水浓度范围的分析方法。
本文件适用于重水堆核电厂、研究堆、重水生产厂家或重水相关的行业的重水浓度测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
GB/T36082纳米技术特定毒性筛查用金纳米颗粒表面特征傅里叶变换红外光谱法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
重水heavywater
与氧结合的重氢同位素含量超出自然丰度的水。
注1:HDO存在于重水中,是氕(H)原子和氘(D)原子在轻水和重水分子间快速交换形成的。
1718
注2:本文件中描述的重水不是指富含重氧同位素O或O的重水。
注3:重水的冰点高达3.8℃,应采取措施防止重水结冰。
[来源:ISO6107:2021,3.272,已修改——增加了注1到注3]
轻水lightwater
与氧结合的氕和氘同位素含量为自然丰度的水。
傅里叶红外光谱法Fouriertransforminfraredspectroscopy,FTIR
基于样品中化学基团对红外辐射的吸收,以鉴别和定量化学基团的一种分析化学技术。
[来源:GB/T36082,3.3]
氧化氘Deuteriumoxide,DO2
由两个氘原子和一个氧原子组成。
重水同位素纯度Heavywaterisotopicpurity,Catom
氘原子占包括氕、氘和氚所有氢原子数量的百分比。
注:以“atom%”表示。
1
重水浓度D2Oconcentration,Cmass
假定水中所有氘以DO形式存在,DO质量占所有水分子质量的百分比。22
注1:以“%”表示质量分数。
注2:DO的质量百分数是从重水同位素纯度推导而来,并不精确表示水中DO的质量百分数,因为水中的氘(D)以
22
HDO和DO两种形式存在。
2
精密度Precision
在规定条件下获得的独立试验结果与测量结果间的接近程度。
[来源:ISO3534-2:2006,3.3.4]
4原理
HDO、DO和HO共存于重水中,如下化学反应式所示:
22
HO+DOHDO
22
上述化学反应式中,O-H键和O-D键分别具有各自不同的红外吸收光谱,在一定的重水浓度范围内,
重水浓度与其特征红外光谱吸收强度有比例关系。
对于高同位素纯度的重水,如重水浓度在98.500%~100.000%范围内,氕几乎全部以HDO形式存
-1
在,其中O-H键在红外波数约为3400cm(λ为2.94μm)处具有最大的吸收,重水样品在该特定波
数处的吸收强度与重水中氕浓度成正比,与重水浓度成反比。对于低的同位素浓度重水,如重水浓度在
-1
0.05%~2.00%范围的重水,氘几乎全部以HDO形式存在,其中O-D键在红外波数约为2500cm(λ
为4.00μm)处具有最大的吸收,重水样品在该特定波数处的吸收强度与重水中氘浓度和重水浓度成
正比。
对于重水浓度在2.00%~98.50%范围内的重水,可以根据不同光谱特征波数区间细分
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