HJ 1184—2021 土壤和沉积物 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法_PDF解密.docxVIP

中华人民共和国国家生态环境标准

HJ1184—2021

土壤和沉积物6种邻苯二甲酸酯类

化合物的测定气相色谱-质谱法

2021-06-03发布

2021-09-15实施

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰和消除 2

6试剂和材料 2

7仪器和设备 3

8样品 3

9分析步骤 4

10结果计算与表示 6

11准确度 8

12质量保证和质量控制 9

13废物处置 9

14注意事项 9

附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 10

附录B（资料性附录）目标物的测定参考参数 11

附录C（资料性附录）方法的准确度 12

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中6种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

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土壤和沉积物

6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

气相色谱-质谱法

警告：实验中所用的有机溶剂及标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中6种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。其他邻苯二甲酸酯类化合物通过验证也可用本方法测定。

当取样量为10.0g，提取体积20.0ml，进样量1.0μl时，本标准测定邻苯二甲酸酯类化合物的方法检出限为0.02mg/kg～0.05mg/kg，测定下限为0.08mg/kg～0.20mg/kg。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ494水质采样技术指导

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ834土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

邻苯二甲酸酯类化合物phthalateesters

又称酞酸酯（phthalateesters，缩写PAEs），是邻苯二甲酸形成的酯类化合物的统称，一般指邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯类化合物。

4方法原理

土壤和沉积物中的邻苯二甲酸酯类化合物经乙酸乙酯提取，用气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。

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5干扰和消除

5.1样品采集和保存过程中，使用金属材质采样器具，棕色具塞磨口广口瓶盛放并用铝箔（6.17）包裹以消除干扰。

5.2称取样品时，剔除瓶口表层样品来消除干扰。

5.3进样过程中，气相色谱的进样隔垫会对测定结果产生正干扰，此干扰为仪器本身的干扰无法消除。注：尽量选择质量好、空白低的隔垫。

5.4进样瓶（7.4）的瓶垫会对测定结果产生干扰，可通过在样品瓶和瓶盖间垫一层铝箔（6.17）的方法来消除干扰。

6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的蒸馏水，用干净玻璃容器盛装。

6.1二氯甲