材料现代测试分析技术研究生用.ppt

关于材料现代测试分析技术研究生用前言材料科学研究材料成分、组织、结构与性能之间的关系（新观念认为还包括应力）。材料的宏观性能由其微观组织结构决定，要弄清材料的微观组织结构如化学成分、元素分析、组成相形貌、晶体结构、组成相之间的取向关系、界面关系以及晶体缺陷的类型及密度等等，仅凭传统的测试手段，对这些是无能为力的，必须依靠不断迅猛发展的现代测试分析手段，才能一步步深入揭示材料的内部微观世界，了解材料的本质。第2页,共20页，2024年2月25日，星期天现代材料科学主要依赖于对材料性能与其成分及其显微组织结构关系的理解。对材料性能的各种测试技术，对材料组织从宏观到微观不同层次的表征技术构成了材料科学与工程的一个重要部分，也是联系材料设计与制造工艺获得具有满意使用性能的材料之间的桥梁。第3页,共20页，2024年2月25日，星期天材料试验评价技术在新材料研究开发体系中的作用见下图。第4页,共20页，2024年2月25日，星期天本课程不介绍材料性能测试技术，主要介绍材料显微组织表征方面的内容，包括组织形貌的观察，晶体结构的确定，化学成分的分析，分析方法可按观察形貌的显微镜，测定结构的衍射仪，分析成分的各种谱仪分类。本课程介绍显微组织表征的现代测试分析手段、设备、方法及原理。第5页,共20页，2024年2月25日，星期天（1）形貌观察光学显微术及金相学是在μm尺度观察材料很普及的方法。扫描电镜与透射电镜是在亚微米甚至纳米以下的层次观察材料，扫描电镜在材料断口形貌分析很有作用，早期扫描电镜的分辨率比透射电镜低1～2个数量级，现已提高至0.7nm；透射电镜试样制备较复杂，但在研究材料的缺陷及其相互作用、微小第二相质点的形貌与分布，利用高分辨点阵象直接显示材料中原子（或原子集团）的排列状况等方面都十分有用。第6页,共20页，2024年2月25日，星期天场离子显微镜利用探针尖端表面原子层轮廓边缘的电场不同，借助惰性气体离子轰击荧光屏可得到针尖正面原子排布的投影象，可达0.2~0.3nm的分辨率。可直接显示晶界或位错露头处原子排列及气体原子在表面的吸附行为。扫描隧道显微镜借助一根针尖与试样表面间的的隧道效应电流的调控，针尖在表面作x,y方向扫描的同时，在保持隧道效应电流恒定的电路控制下，针尖将依表面的原子起伏而在z方向上下游动。这种移动经电信号放大并由计算机进行图像处理，可得到表面原子分布的图像。其纵、横向的分辨率分别为0.05、0.2nm。第7页,共20页，2024年2月25日，星期天（2）结构测定X射线衍射，包括德拜粉末照相相分析，高温、常温、低温衍射仪，背反射和透射劳厄照相，测定单晶结构的四联衍射仪，织构的极图测定。从x射线衍射图的几何分布可确定材料的点阵，从衍射的强度可反推出晶体单胞内各原子的位置。X射线衍射提供晶体样品有关晶体结构的资料。电子衍射，特别适用于测定微细晶体或材料的亚微米尺度结构。在TEM中进行电子衍射除了结合形貌观察以鉴别微细物相的有力条件外，还可进行结构的直接观察（称原子象观察）。电子透镜在后焦面上显现晶体的衍射图，在象平面上呈现晶体的点阵象。第8页,共20页，2024年2月25日，星期天中子衍射，（中子受物质中原子核散射，轻重原子对中子的散射能力差别比较小），有利于测定轻原子的位置。如液N温区的新型超导体的超导临界温度与晶体结构中氧原子空位有一定关系，中子衍射可提高较多的信息。第9页,共20页，2024年2月25日，星期天（3）化学成分分析除传统的化学分析技术，还包括质谱，紫外，可见光，红外光谱分析，气、液相色谱，光发射与吸收谱，X射线荧光分析谱，俄歇与X射线光电子谱，二次离子质谱，电子探针，原子探针，激光探针。另一类谱仪是基于材料受激发的发射谱，专为研究晶体缺陷附近的原子排列状态而设计，如核磁共振谱仪，电子自旋共振谱仪，穆斯堡尔谱仪等，分析材料中的微观缺陷（空位、杂质、位错、层错）较有利。第10页,共20页，2024年2月25日，星期天有两个分析系统的使用显得日益重要：一是以俄歇电子谱仪为核心的包括低能电子衍射，低能离子散射谱仪，及X射线光电子谱仪的表面分析系统。确定表面几个原子层的结构与成分。一是装备有微区X射线能量色散谱仪及电子能量损失谱仪的分析电子显微镜。其中与元素特征有关的谱线可进行材料组分的定性及定量测量，谱线特征吸收边的高能一侧出现的复杂形状提供元素在材料中的近邻结构状态及化学态的信息。再加上TEM原有的放大及衍射功能，在nm尺度上全面提供材料成分、结构、形貌信息。第11页,共20页，2024年2月25日，星期天（4）形貌、结构、成分