药学专业毕业论文-.doc

中国药科大学成人教育学院

（河南开封辅导站）

______级学生毕业论文（专题）

论文题目_咳息定胶囊质量标准研究_

作者姓名______学号________

实习单位______________

指导教师_____单位__

论文工作时间:2008年3月——2008年6月

咳息定胶囊质量标准研究

----------- 指导老师(主管药师)

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摘要建立了TLC法对咳息定胶囊中黄芩、牛蒡子、甘草进行鉴别；采用反相HPLC法测定其君药主要有效成分黄芩苷的含量；甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)为流动相，检测波长280nm，黄芩苷保留时间18min，平均回收率为95.2%(RSD＝2.82%)。

关键词：咳息定胶囊；鉴别；黄芩苷；HPLC

咳息定胶囊是在传统方剂的基础上由黄芩、牛蒡子、甘草、桔梗制成，具有疏风清热、止咳化痰作用。笔者对其质量标准进行了研究。

1仪器与试药

1.1仪器SPD-M10Avp型液相色谱仪，SPD-M10Avp型检测器，CLASS-VP工作站，LC-10ATvp溶剂输送泵(日本岛津)。

1.2试药黄芩苷，牛蒡子苷，甘草次酸对照品，牛蒡子对照药材(中国药品生物制品检定所)；咳息定胶囊(0.3g，相当于生药2.4g。西安康得制药公司)；甲醇(色谱纯，美国Fisher公司)。

2方法与结果

2.1定性鉴别

2.1.1黄芩苷〔1〕取试品10粒，倾出内容物，加70%乙醇30ml，置水浴中加热回流3h，滤至50ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤残渣，滤入同一量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度。量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品加甲醇制成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液。吸取二溶液各10μl，点于同一硅胶G板上，以醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10∶7∶5∶3)上层溶液展开，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，105℃烘10min。黄芩苷Rf值为0.48。随行不加黄芩的试样，无此斑点。

2.1.2牛蒡子〔2〕取试品10粒，倾出内容物，加乙醇20ml，加热回流1h，滤过；滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。另取牛蒡子对照药材1g，同法制成对照溶液。再取牛蒡子苷对照品加乙醇制成1mg/ml溶液作对照品溶液。吸取3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G板上，以氯仿-甲酸-水(40∶10∶1)展开，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点清晰。Rf值为0.52。随行不加牛蒡子的试样，无此斑点。

2.1.3甘草〔3〕取试品10粒，倾出内容物，加浓盐酸1ml与氯仿30ml，回流1h；滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作供试品溶液。另取甘草次酸加无水乙醇制成1mg/ml溶液作对照品溶液。吸取二溶液各5μl，分别点于同一硅胶G板上，以石油醚(30℃～60℃)-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)展开，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，105℃烘至斑点清晰。试品在甘草次酸相应位置上出现斑点，Rf值为0.42。随行不加甘草的试样，无此斑点。

2.2黄芩苷含量测定〔4〕

2.2.1色谱条件下系统适用性实验十八烷基硅烷键合硅胶(Hypersil,5μm，150mm×4.6mm)；甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)为流动相；检测波长280nm，AUFS0.05；纸速4mm/min；理论塔板数按黄芩苷峰计算不低于2500。试品中黄芩苷分离良好，保留时间18min，空白样品无干扰，见图1、图2。

图1黄芩苷对照品HPLC三维图谱图2咳息定样品HPLC三维图谱

2.2.2线性关系分别吸取对照品溶