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化学制药工艺;氯霉素的生产原理及工艺过程;2、工艺过程
配料比
水解物:醋酸酐:醋酸钠=1:1.08:3.8
步骤
加母液冷至0-3℃,加入水解物
搅拌,加入醋酐
在30min内,先慢后快地加入38-40%的醋酸钠溶液
在18-22℃反应1h,测反应终点。
冷却至10-13℃,析出晶体,过滤,常温水洗
在10℃下用1-1.5%碳酸氢钠洗结晶液pH为7
10℃以下的清水冲洗至pH=7
甩干称重交缩合岗位。滤液回收醋酸钠
终点测定
;3、反应条件及影响因素
①PH
PH过低,反应物会进一步缩合
PH过高,氨基酮和乙酰化物都会发生双分子缩合
②加料次序和加乙酸钠的速度
加乙酸酐和乙酸钠的次序不能颠倒
严格控制加醋酸钠的速度
;4、注意事项
先加醋酸酐,再加醋酸钠
水解物打浆时,pH必须调至4-5,严格控制加醋酸钠的速度
乙酰化物中和后的酸碱度将影响下步缩合反应碱的用量及pH值,因此必须保证乙酰化物为中性,且不应混有水解物。
乙酰化物应避光贮存
;感谢聆听
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