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双氧水氧化环己酮合成ε-己内酯研究的中期报告

本研究旨在探究双氧水氧化环己酮合成ε-己内酯的可行性及反应条件的优化。本次研究已完成前期的实验设计和实验操作，以下为实验结果与分析。

一、实验设计

1、双氧水氧化环己酮合成ε-己内酯的反应原理

环己酮双氧水氧化反应的主要反应物为环己酮和双氧水，反应产物为ε-己内酯和水。该反应的机理如下：

首先是双氧水的氧化过程，由于双氧水较为稳定，需加入过氧化钠促进其氧化反应：

H2O2+Na2O2→HO·+Na2O3

HO·+H2O2→H2O+·OH

然后是环己酮的氧化过程，随着反应的进行，环己酮分子中的酮基被氧化成羟基，并形成环己酮醇中间体：

环己酮+·OH→环己酮醇

最后是环己酮醇的酯化反应，环己酮醇分子中的羟基与环己酮分子中的酮基反应，生成ε-己内酯和水，反应机理如下：

环己酮醇+环己酮→ε-己内酯+H2O

2、实验流程和步骤

（1）实验步骤：

1）摆放反应器：将1毫升环己酮、1毫升水和0.25毫升过氧化氢加入装有磁子的圆底烧瓶中；

2）开始反应：将反应混合物加热至沸点，反应持续1小时，在反应过程中不断搅拌反应混合物；

3）制备试样：反应结束后将反应混合物冷却至室温，加入10毫升二氯甲烷并搅拌混合，沉淀过滤并用二氯甲烷洗涤沉淀，干燥后得到产品。

（2）实验条件：

反应温度：100℃

反应时间：1小时

反应物比例：环己酮：过氧化氢：水=4：1：4

溶剂：二氯甲烷

二氯甲烷用量：10毫升

二、实验结果

1、产物的质量和收率

完成了反应后，通过冷却、沉淀和洗涤等操作，制备试样得到了物质。通过氢化试验和气相色谱仪分析，证实了实验中反应产生了ε-己内酯。

获得的产品的质量为0.98克。计算得到产品的收率为64%。

2、产品的纯度

通过气相色谱仪分析可以看出，反应生成的产品具有良好的纯度。在气相色谱中，ε-己内酯的相对峰面积占比高达97%，几乎没有杂质出现。

三、结论与展望

本次实验成功地利用双氧水氧化环己酮的方法合成了ε-己内酯，并得到了良好的产率和纯度。实验结果表明，该反应方法简单易操作，反应物质易得，具有较高的可行性。

然而在本次实验中，我们仍然需要进一步改进反应条件，以提高反应产率。此外，对反应能够产生的副产物进行深入的研究，优化反应条件，可以进一步提高反应的经济效益和可行性，对相关领域具有良好的应用前景。