原创力文档- 1、本文档共4页，可阅读全部内容。
- 2、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 6、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
一、药物简介
【英文名称】：Emodin
【大黄素别名】：朱砂莲甲素
【化学名】：138-三羟基-6-甲基蒽醌
【分子式】：C15H10O5
【分子量】：270.23
【结构式】：
【植物来源】：为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根。掌叶大黄的根茎。
【物理性质】：橙黄色长针状结晶(丙酮中结晶为橙色,甲醇中结晶为黄色)，熔点256℃～
257℃。具有蒽醌的特殊反应。几乎不溶于水，溶于乙醇及碱溶液。
【药理药效】：大黄素可用作泻药，虽有泻下活性，但由于体内易被氧化破坏，实际上泻下
作用很弱，如与糖结合成苷类，则可发挥泻下作用。大黄素国内专业生产商西安融升生物目
前表示大黄素-1-O--D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷者是大黄素与葡萄糖结合
的苷，二者只是结合的位置不同，同时存在于大黄中。另有抗菌、止咳、抗肿瘤、降血压等
作用。
二、实验目的
1.掌握大黄素的提取原理及方法。
2.熟练掌握大黄素提取实验方法操作。
3.了解大黄素的不同提取方法。
三、实验原理
游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；
大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大
根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。
本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素，其Rf值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、
大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。
大黄酸：黄色针状结晶
mp.321—322℃（升华），不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氯仿、
乙醚和石油醚。大黄素：橙黄色针状结晶，mp.256—257℃（乙醇或冰醋酸），能升华。其溶
解度如下：
四氯化碳0.01%、氯仿0.07%、二硫化碳0.009%、乙醚0.14%、苯0.041%。易溶于乙醇，可
溶于稀氨水、碳酸钠水溶液，几乎不溶于水。
四、仪器及试剂
试剂：大黄粗粉、90%乙醇、25%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、
乙酸乙酯、硅胶CMC-Na板、石油醚、冰醋酸、大黄素标准品等
仪器：回流装置一套、烧杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、旋转蒸发仪、
循环水式多用真空泵、抽滤瓶等。
五、实验内容
1、大黄素提取分离流程图
大黄粗粉30g
加8倍量的90%乙醇240ml
于500ml的圆底烧瓶中。
回流2次，温度80℃，时间1h
合并滤液，滤液浓缩至50ml
加入25%硫酸140ml，沸水浴中回流5min
乙酸乙酯萃取
乙酸乙酯层
5%NaHCO3
乙酸乙酯层
5%Na2CO3
水层（红色）乙酸乙酯层
盐酸
黄色沉淀（粗品）
水洗至中性，丙酮溶解，分离纯化
大黄素结晶
具体步骤：
a.游离蒽醌的提取
搭好回流装置取大黄30g，加8倍量的90%乙醇240ml于500ml的圆底烧瓶中回流2
次，温度80℃，时间1h，合并滤液滤液浓缩至50ml（旋蒸仪）加入25%硫酸140ml沸
水浴中回流5min倾出水解液，用乙酸乙酯萃取两次（100ml），合并提取液。
b.pH梯度萃取分离
将
文档评论（0）