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仪器分析复习第一部分色谱分析1.色谱分析的分离原理2.固定相、流动相3.分配系数、分配比、分离度，相对保留值4.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?5.色谱的定性、定量依据？6.气相色谱检测器根据检测原理可分为什么？1、分配系数K在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值相对保留值r21：指组分2和组分1的调整保留值之比。相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关,与色谱柱及其它色谱操作条件无关。相对保留值反映了色谱柱对待测两组分1和2的选择性,是气相色谱法中最常使用的定性参数。色谱流出曲线的意义：色谱峰数=样品中单组份的最少个数；色谱保留值——定性依据；色谱峰高或面积——定量依据；色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标；色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据。7.固定液选择的原理是？8.在色谱分析法中，为什么要测定定量校正因子？9.液相色谱中正相，反相色谱的定义及研究对象10.色谱定量分析公式-内标法11.色谱分离条件选择-如何提高柱效第三节HPLC的主要类型及分离原理（2）内标法（有些组分不出峰）内标法:选择一种与样品性质相近的物质为内标物，加入到已知质量的样品中，进行色谱分离，测量样品中被测组分和内标物的峰面积，被测组分的质量分数：在一个1m长的填充柱分离某镇药物A及其异构体B,它们保留时间分别为5.80min，6.60min，其峰底宽度分别为0.78min，0.82min。空气通过色谱柱需要1.10min。试计算(1)载气的平均线速度(2)A及B的分离度(3)达到分离度1.5时所需柱长。已知物质A和B在水和正己烷中的分配系数[K=c(H2O)/c(hex)]分别为6.50和6.31，在一带水硅胶柱中分离，用正己烷为流动相。巳知相比为2.37。试计算（1）两物质的分配比；（2）选择性系数：（3）欲得到分离度为1.5时，需多少块塔板？（4）若柱长为806cm，流动相的流速为7.10cm·s-1，则需多长时间可冲洗出各物质？在某色谱仪操作条件下，分析某样品中的二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分，并选用甲苯为内标物，甲苯与样品的配比为1：10，测定结果如下：试求各组分的百分含量。第二部分电化学分析1.化学电池可分为？电解池或原电池2.何谓指示电极及参比电极?3.电极电位的能斯特方程通式？4.以pH玻璃电极作为指示电极，饱和甘汞电极作参比电极测待测液的pH值，写出该化学电池的符号表示式？(见书P113)5.离子选择性系数的定义？(见书P118)6.盐桥是什么组成的？作用是什么？7.干扰电流及其消除方法(见书P162)8.什么是残余电流，它产生的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？(见书P162)盐桥的组成和特点：高浓度电解质溶液正负离子迁移速度差不多*盐桥的作用：1）防止两种电解质溶液混和，消除液接电位，确保准确测定2）提供离子迁移通道（传递电荷）例：用电解法从组成为0.01mol/LAg+,2mol/LCu2+的混合液中分离Ag+和Cu2+，已知铜的标准电极电位为0.345V，银的标准电极电位为0.779V。问：1）首先在阴极上析出的是铜还是银？2）电解时两者能否完全分离？3)外加电压应控制在什么数值上，Ag+与Cu2+完全分离,阳极电位等于1.23v（vs.SCE，不考虑超电位）？解：1）首先求出两者的析出电位：它们的析出电位等于它们的平衡电位加上超电位。由于超电位很小，可忽略不记，因此：铜开始析出时：计算题如果要用电解法从组成为1.0×10-2mol/LAg+，1mol/LCu2+的混合溶液中，使Ag+与Cu2+完全分离，试判断哪种离子先析出？铂电极的电位应控制在什么数值上（vs.SCE，不考虑超电位）。（=0.345v，=0.80v，阳极电位等于1.23v）当有多种离子共存时，析出顺序：在阴极上，析出电位越正的组分，越易还原；在阳极上，析出电位越负的组分，越易氧化。对于同一种离子，当析出前后离子浓度相差105数量级时，即电解沉淀完全。计算[Cu2+]为1.0×10-4mol/L时，铜电极的电极电位。（=0.345v）第三部分光化学分析