10、唐石云--磷矿中碳、硫物种的快速测定——TPO-IR技术.pdf

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第七届磷化工产业发展研讨会暨磷资源开发与利

用关键技术创新交流会

唐石云副教授

(微信同号)

贵州理工学院

主要内容

一、TPO-IR技术测定磷矿中的碳物种

要二、TPO-IR技术测定磷矿中的硫物种

三、总结

四、氟硅材料工程技术研究中心简介

一、TPO-IR技术测定磷矿中的碳物种

我国磷矿资源丰富、品种齐全、分布广泛,但磷化工产

业存在技术落后、资源消耗大、环境污染严重等问题,特别

是经过近几十年的迅猛发展,时至今日我国的磷化工已然进

入到相当困难时期,解决这一难题的根本方法还在于技术的

改进或更新。

磷矿的成分、结构及性质对开发磷化工新技术、新工艺

十分重要,磷矿中含有的少量碳会给湿法磷酸生产带来不

利影响。

目前磷矿中少量的碳物种测定方法

磷矿中无机碳热分解法

不同种

类碳含灼烧法

量测定有机碳硫酸-重铬酸钾溶液氧化法

此外,还有XRD、XPS等方法,但现有测

定方法步骤繁琐,成本高,有些方法不能细

致地区分磷矿中不同的碳物种等。

TPO-IR技术测定C物种原理

程序升温氧化(TPO)是一种对固体含碳材料和结

构敏感的技术,原理是基于固体碳与O的反应往往

2

是在特殊活性位(比如结构缺陷处,石墨烯边缘的C

原子等)发生。

TPO技术适用于少量或者微量含碳物质的定性

和定量分析,它可以把固体碳的氧活性与其结构关

联起来。

TPO-IR技术测定C物种原理

例如,Eser等研究了不同结构的积碳与O2反应

的温度关系,他们发现基于反应活性的不同可以把

o

积碳分为几种类型,燃烧温度大约在190C的是化

oo

学吸附碳,385C的为无定型碳,600C的为丝状

oo

碳,690C的为块状碳,800C的为结晶石墨碳。

TPO技术广泛应用于碳纳米管、碳纳米纤维、

燃料和其他碳材料等领域。

TPO-IR技术测定C物种原理

利用二氧化碳在4.26处具有很强的红外(IR)特

征吸收这一特性,通过测量气体吸收光强分析二氧

化碳的含量,从而得到样品中碳成份的百分含量。

采用TPO技术联合二氧化碳红外检测技术(CO2-

IR)可以一步测定磷矿中不同种类碳分布特性。

该方法设备价格较低、操作简便、节省时间。

TPO-IR技术快速测定固相矿物中碳物种流程图

固相矿物中碳物种快速定

性定量检测

程序升温氧化

(CO-IR)联用

2

红外检测器的校准碳物种定性数固相矿物样品碳

及标准曲线的建立据库的建立物种的检测

标准含硫物质比如已知碳物种的

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