可溶性硫酸盐中硫的测定.ppt

关于可溶性硫酸盐中硫的测定重量分析法原理：根据反应生成物的质量来确定待测物质含量的定量分析方法。分类（根据待测组分与其他组分分离方法不同）：挥发法：采用加热或其他方法使试样中的挥发组分逸出，称量后根据试样质量的减少，计算试样中该组分的含量；或利用吸收剂吸收组分逸出的气体，根据吸收剂质量的增加，计算出该组分的含量。第2页,共21页，2024年2月25日，星期天重量分析法沉淀重量法：利用试剂与待测组分发生沉淀反应，生成难溶化合物沉淀析出，经过分离、洗涤、过滤、烘干或灼烧后称得沉淀的质量，计算出待测组分的含量。试样试液沉淀式称量式计算含量溶解沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧第3页,共21页，2024年2月25日，星期天电解法：利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出，然后称量，电极增加的质量即为金属质量。第4页,共21页，2024年2月25日，星期天用重量法分析法第5页,共21页，2024年2月25日，星期天实验目的实验原理实验试剂实验步骤数据计算实验讨论第6页,共21页，2024年2月25日，星期天实验目的1.了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法；2.练习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术；3.测定可溶性硫酸盐中硫的含量，并用换算因数计算测定结果。第7页,共21页，2024年2月25日，星期天实验原理BaSO4的溶解度很小Ksp=1.1×10-11，100ml溶液中在25℃时仅溶解0.25mg，在过量沉淀剂存在下，溶解度更小，一般可以忽略不计。BaSO4性质非常稳定，干燥后的组成与分子式符合。但是BaSO4沉淀初生成时，一般形成细小的晶体，过滤时易穿过滤纸，引起沉淀的损失，因此进行沉淀时，必须注意创造和控制有利于形成较大晶体的条件。第8页,共21页，2024年2月25日，星期天实验原理为了防止生成BaCO3、Ba3(PO4)2(或BaHPO4)及Ba(OH)2等沉淀，应在酸性溶液中进行沉淀。同时适当提高酸度，增加BaSO4的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得颗粒较大的纯净而易于过滤的沉淀，一般在0.05mol/L左右HCl溶液中进行沉淀。溶液中也不允许有酸不溶物和易被吸附的离子(如Fe3+、NO3-等离子)存在，否则应预先予以分离或掩蔽。Pb2+、Sr2+离子干扰测定。第9页,共21页，2024年2月25日，星期天实验原理应用玻璃砂芯坩埚抽滤BaSO4沉淀，然后烘干、称重，这样可缩短分析时间，其准确度比灼烧法稍差，但可用于工业生产的快速分析。用BaSO4重量法测定SO42-离子这一方法应用很广。磷肥、萃取磷酸、水泥以及有机物中硫含量等都可用此法分析。第10页,共21页，2024年2月25日，星期天实验试剂瓷坩埚2只坩埚钳1把2mol/LHCl溶液100g/LBaCl2溶液0.1mol/LAgNO3溶液，6mol/LHNO3溶液定性滤纸(7-9cm)1张，慢速或中速定量滤纸无水Na2SO4(试样)第11页,共21页，2024年2月25日，星期天实验步骤1、准确称取在100-120℃干燥过的试样(无水Na2SO4)0.2-0.3g，置于400ml烧杯中，用水25ml溶解，加入2mol/LHCl溶液5ml，用水稀释至约200ml。将溶液加热至沸，在不断搅拌下逐滴滴加5-6ml100g/L热BaCl2溶液(预先稀释约1倍并加热)。第12页,共21页，2024年2月25日，星期天实验步骤2、静置1-2min让沉淀沉降，然后在上层清液中加1-2滴BaCl2溶液，检查沉淀是否完全。此时若无沉淀或浑浊产生，表示沉淀已经完全，否则应再加1-2mlBaCl2稀溶液，直至沉淀完全。然后将溶液微沸10min，在约90℃保温陈化约1h。3、陈化后的沉淀和上清液冷却至室温，用定量滤纸倾泻法过滤，再用热蒸馏水洗涤沉淀至无Cl-离子为止。第13页,共21页，2024年2月25日，星期天实验步骤4、将两只洁净的瓷坩埚，放在800℃±20℃马弗炉中灼烧至恒重。第一次灼烧40min，第二次及以后每次灼烧20min。5、将沉淀和滤纸移入已在800-850℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，烘干、灰化后，再在800-850℃下灼烧至恒重。坩埚放入电炉前，应用滤纸吸去其底部和周围的水，以免坩埚因骤热而炸裂。沉淀在灼烧时，若空气不充足，则BaSO4易被滤纸的碳还原为BaS,将使结果偏低，此时可将沉淀用浓H2SO4润湿，仔细升温，灼烧，使其重新转变BaSO4。第14页,共21页，2024年2月25日，星期天实验步骤6、根据