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第三节原子吸收分光光度计铅217.0nm的正常吸收。结果也会使测定灵敏度下降、标准曲线弯曲。解决办法:选用纯度高的阴极灯。3)分子光谱吸收干扰:分子吸收现象也存在于原子吸收中。分子吸收:在火焰原子化过程中,由于存在某些基态分子,其吸收光谱带重叠在待测元素共振线上,引起吸收增加的现象。也称背景吸收。溶液中盐或酸浓度较高时存在分子吸收。解决办法(1)利用氘灯作背景校正器;(2)利用塞曼效应4)光的散射:在原子化过程中产生的固体微粒,通过光路是对光产生散射,被散射的光偏离光路而不被检测器所检测,产生表观的虚假吸收,偏高。解决办法:同分子光谱吸收干扰。2.电离干扰部分基态原子在火焰(或高温)中失去电子形成离子,由于离子不对共振线产生吸收而使结果(吸收)偏低。第三节原子吸收分光光度计解决办法:加入大量的易电离的其他元素(即消电离剂),如钾测定时加入一定浓度的钠盐或铯盐。因为易电离的元素产生的大量电子有利于待测元素的电离平衡向中性原子方向移动。3.化学干扰待测元素中有部分没能从它的化合物中解离出来,或部分已经解离的原子与其他组分形成难离解的碳化物、氧化物,使参与吸收的基态原子数减少。如测定盐酸介质中的钙、镁时,若有磷酸根共存,在较高的火焰温度下形成高熔点、难挥发、难解离磷酸盐或焦磷酸盐。化学干扰的产生及其强度与火焰温度和溶液组成密切相关。解决办法:常通过加入某些试剂加以抑制。(1)加入释放剂:加入过量的某种金属元素与干扰元素化合,生成更稳定、更难挥发的化合物,将待测元素释放出来而消除干扰。如钙测定时加入氯化镧(LaCl3)消除磷酸根影响;镁测定时加入氯化锶(SrCl2)消除铝、硅的影响。第三节原子吸收分光光度计(2)加入络合剂(保护剂):使待测元素不与干扰元素化合生成难挥发的化合物。如加入EDTA消除磷酸对钙、加入8-羟基喹啉消除铝对镁、铵的影响,加入氟化物使钛(Ti)、锆(Zr)等转变成比其氧化物更有效原子化的含氟化合物。其中由于有机物在火焰中很容易被破坏,加入有机络合物较理想。(3)加入缓冲剂:某些共存的干扰元素达到一定的量时,其干扰影响趋于稳定,因此可以在试样和标准溶液中都加入等量且超过缓冲量(干扰不再变化的最低量)的干扰元素,即可消除干扰。如用氧化亚氮—乙炔火焰测定钛时,在试样和标准溶液中都加入200μg/mL以上的铝,即可消除铝的干扰。若化学干扰复杂,可以预先化学分离(如萃取、离子交换、沉淀)以除去干扰元素,也可以采用标准加入法加以控制。第三节原子吸收分光光度计4.物理干扰试样在转移、蒸发过程中由于溶质或溶剂的特性(如粘度、表面张力)以及雾化气体的压力等变化,使喷雾效率或待测元素进入火焰的速度发生改变所产生的干扰。如待测溶液中盐或酸浓度过大时,喷雾效率会降低。解决办法:(1)配制与待测试样组成相似的标准溶液(2)适当稀释试样溶液。(二)定量分析1.分析方法(1)标准曲线法(2)标准加入法:将已知的不同浓度C的几个标准溶液加入到几个相同量的试样中,在相同条件下分别测定吸光度A,绘制A—C工作曲线并将直线外延,延长线在横坐标上的截距所表示的浓度(绝对值)即为待测液浓度(图12)。第三节原子吸收分光光度计Aμg/mL标准加入法可以消除溶液基体和其他组分的干扰,但是必须注意在整个测定浓度范围内保证有良好的线性(多于4个点),并使加入的标准物质的最低量(浓度)与被测元素在同一个数量级或更低。(3)内标法:在标准溶液和试液中分别加入一定量的内标元素(试液中不含有该内标元素,内标元素中不含有试样),以标准溶液中待测元素与内标元素吸光度的比值与标准溶液中待测元素的浓度(量)绘制标准曲线,图12标准加入法第三节原子吸收分光光度计测定试液中待测元素与内标元素吸光度的比值,由标准曲线即可求出试液中待测元素的浓度(量)。内标法可以消除溶液粘度、表面张力、样品雾化率及火焰温度等的影响,但是要求所选的内标元素在基体内和在火焰中所表现的物理、化学性质要与待测元素相同或相近。同时只能在双波道或多波道原子吸收分光光度计上测定,单波道原子吸收分光光度计上无法使用。2.测定条件的选择1)空心阴极灯的灯电流:高,谱线发射强度大,但谱线宽度增大

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