11-1 水体铁、锰的测定-教学课件.ppt

水质监控技术--水质监控技术课程组

水质铁、锰的测定《水质监控技术》课程水质铁、锰的测定

学习目标能正确的进行水质铁、锰的测定。学习目标1.学习目标2.掌握养殖水质铁、锰的测定原理、测定方法和注意事项；

水质铁、锰的测定方法11?研讨火焰原子吸收分光光度法《GB11911-89》该方法适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定，铁、锰检测限分别为0.03mg/l和0.01mg/l。

测定原理12?将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测定铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。测定原理

仪器与试剂13仪器原子吸收分光光度计铁、锰空心阴极灯乙炔钢瓶或乙炔发生器空气压缩机50ml具塞比色管或容量瓶常规玻璃仪器

仪器与试剂13试剂铁标准贮备液1000mg/l锰标准贮备液1000mg/l铁、锰混合标准操作液50.0mg/l和25.0mg/l硝酸溶液1+99

实验步骤14采样采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净，再用1+1的硝酸浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。若仅测定可过滤态铁、锰，样品采集后尽快通过0.45μm滤膜过滤，并立即加硝酸酸化滤液，使pH为1-2。测定铁、锰总量时，采集样品后立即按上述方法酸化。现场采集并固定的水样应贮存在棕色瓶内，在一周内完成分析测定。

实验步骤14样品的消解测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。混匀后分取适量实验室样品于烧杯中。每100mL水样加5mL硝酸，置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸重复上述步骤一次。必要时再加入硝酸或高氯酸，直至消解完全，应蒸近干，加盐酸（1+99）溶解残渣，若有沉淀，用定量滤纸滤入50mL容量瓶中，加氯化钙溶液(10g/l)1mL，以盐酸溶液(1+99)稀释至标线。

实验步骤14仪器的测量条件条件空心阴极灯nm灯电流mA光谱带nm观测高度nm火焰种类铁248.312.50.27.5空气-乙炔氧化型锰279.57.50.27.5空气-乙炔氧化型

实验步骤14标准曲线的绘制分别取铁、锰混合标准操作液于50mL容量瓶中，用盐酸(1+99)稀释至标线，摇匀。至少应配制5个标准溶液，且待测元素的浓度应当在这一标准系列范围内。根据仪器说明书选择最佳参数，用盐酸溶液调零后，在选定的条件下测量其相应的吸光度，绘制校准曲线。在测量过程中，要定期检查校准曲线。

实验步骤14空白实验用水代替试料做空白实验。采用相同的步骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相同。在测定样品的同时，测定空白。

实验步骤14样品测定在测量标准系列溶液的同时，测量样品溶液及空白溶液的吸光度。由样品吸光度减去空白吸光度，从校准曲线上求得样品溶液中铁、锰的含量。测量可过滤态铁、锰时，用前面采样的第二种方法制备的试样直接喷入进行测量。测量铁、锰总量时，用前面经过消解的试料。

实验步骤14结果计算实验室样品中的铁、锰浓度C(mg／L)，按下式计算，c=m/v式中：C——实验室样品中铁、锰浓度，mg／L；m——试料中的铁、锰含量，μg；V——分取水样的体积，mL。

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