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枸杞子中甜菜碱含量测定方法的建立和提取
方法的优化
黄钰馨马玲李苗郑国保马小荣来源
:《中国药房》2023年第14期
中圖分类号R927.2文献标志码A文章编号1001-0408〔2023〕14-1700-04
DOI10.6039/j.issn.1001-0408.2023.14.07
摘要目的:建立枸杞子中甜菜碱的含量测定方法,并优化其提取方法。方法:承受高效液
相色谱法测定枸杞子中甜菜碱的含量,色谱柱为WatersSpherisorbNH2,流淌相为乙腈-0.01
mol/L磷酸二氢钾水溶液〔75∶25,V/V〕,流速为0.7mL/min,检测波长为195nm,柱温为
30℃,进样量为10μL。以甜菜碱含量为指标,在单因素试验的根底上,承受L9〔34〕正交试
验设计对枸杞子中甜菜碱超声提取的甲醇体积分数、提取时间、料液比进展筛选并进展验证
。测定10批枸杞子中甜菜碱的含量,并与2023年版《中国药典》收录的薄层色谱法测定结果
进展比较。结果:甜菜碱检测质量浓度的线性范围为2.035~2035.04μg/mL〔R2=0.9993〕;检
测限、定量限分别为0.410、2.051μg/mL,平均加样回收率为97.41%~98.86%〔RSD为0.8%~
1.4%,n=3〕,周密度、重复性、稳定性〔24h〕试验的RSD均不大于1.2%。最优提取方法为
料液比1∶30〔g/mL〕投料、甲醇超声提取45min。3次验证试验所得提取液中甜菜碱的平
均含量为2.30%〔RSD=0.43%,n=3〕。10批枸杞子中甜菜碱的含量为1.91%~2.55%,与薄层
色谱法的测定结果〔1.88%~2.60%〕无明显差异〔相对误差为-1.92%~
2.7%〕。结论:成功建立了枸杞子中甜菜碱的含量测定方法,并优化了其提取工艺。
关键词枸杞子;甜菜碱;高效液相色谱法;含量测定;提取方法
EstablishmentoftheContentDeterminationMethodofBetaineinLyciumbarbarumand
OptimizationoftheExtractionMethod
HUANGYuxin1,MALing1,LIMiao2,ZHENGGuobao2,MAXiaorong1〔1.Ningxia
HuiAutonomousRegionInstituteofDrugControl,Yinchuan750002,China;2.Agricultural
BiotechnologyResearchCenterofNingxiaAcademyofAgriculturalandForestrySciences,
Yinchuan750002,China〕
ABSTRACTOBJECTIVE:Toestablishthecontentdeterminationmethodofbetainein
Lyciumbarbarum,andtooptimizetheextractionmethod.METHODS:HPLCmethodwasusedto
determinethecontentofbetaineinL.barbarum.ThedeterminationwasperformedonWaters
SpherisorbNH2columnwithmobilephaseconsistedofacetonitrile-0.01mol/Lmonopotassiun
phosphateaqueoussolution〔75∶25,V/V〕attheflowratewas0.7mL/min.Thedetection
wavelengthwas195nm,andcolumntempera
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