14.农田灌溉水质基本控制项目的测定.ppt

农产品质量安全与控制技术农田灌溉水质基本控制项目的测定主讲人：侯天荣

实训目的水中的还原性物质包括各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要是有机物。因此，化学需氧量常作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。本实验参照HJ828-2017标准进行。

知识准备化学需氧量（简称COD）是指在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的还原性物质和有机污染物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。概念学习重铬酸盐法测定COD含量的原理：在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

知识准备仪器设备：玻璃回流装置、电炉、量筒、吸量管等常用玻璃器皿；试剂：100g/L硫酸汞、0.25mol/L重铬酸钾溶液、硫酸－硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂、0.05mol/L或0.005mol/L硫酸亚铁标准溶液。

实训步骤1、采集预处理水样从某水稻田的进水口采集不少于500mL的瞬时水样，立即带回实验室，根据水样情况采用离心或过滤法分离水样。

实训步骤2、水样消解吸取10mL水样（或水样稀释至10mL），置于250mL磨口三角瓶中，依次加入100g/L硫酸汞1mL（作用是掩蔽水中的氯离子）、0.25mol/L重铬酸钾溶液5mL和几粒防爆沸玻璃珠，摇匀；将磨口三角瓶连接在磨口回流冷凝器上（由下往上组装），通入冷凝水。从冷凝管上口缓慢加入15mL硫酸－硫酸银溶液（防止低沸点有机物逸出），不断旋动锥形瓶使之混匀，加热回流，自溶液开始沸腾起保持微沸，回流2小时后关闭电炉。

实训步骤3、待磨口三角瓶冷却后，自冷凝管上端加入45mL蒸馏水，慢慢冲洗冷凝管管壁，使瓶内溶液总体积在70mL左右，否则因酸度太大，滴定终点不明显。同时撤下冷凝回流装置。4、待三角瓶内溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用0.005mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液由黄色经蓝绿色刚好变为红褐色为止。记下硫酸亚铁的用量；

实训步骤5、在水样消解的同时用10mL蒸馏水做空白实验，操作步骤与水样测定相同。6、硫酸亚铁标准溶液的标定吸取5mL0.25mol/L重铬酸钾溶液于250mL锥形瓶中，用水稀释至约50mL，缓缓加入15mL浓硫酸，混匀。冷却后加3滴试亚铁灵指示剂，用0.05mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至刚好变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁消耗量V。

实训步骤7、结果记录和数据处理?式中：ρ表示水样中化学需氧量的质量浓度，mg/L；C表示硫酸亚铁标准溶液的浓度，mol/L；V0表示空白试验消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，mL；V1表示水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL；V2表示水样的体积；f表示样品稀释倍数；8000表示1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。

实训步骤注意事项氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。本方法测定COD的范围为＜50mg/L。对于化学需氧量大于500mg/L的水样应逐级稀释后再测定。安全提示本实验中涉及浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞等腐蚀性或有毒有害试剂，取用时需戴手套；本实训涉及的试剂及废液按环保要求处理；加热回流时小心操作，避免烫伤