2材料的制备方法-水热溶剂热法.pptx

材料化学Chemistryofmaterials朱连文生物与化学工程学院Betterchemistry,betterlife!

铝曾经比金银还要珍贵……100多年前，英国皇家学会赠送门捷列夫铝杯。“天才的发现，实现在梦中。”法国皇帝拿破仑三世为了显示自己的尊贵，用铝作了一顶头盔，成为轰动一时的新闻。引言2011年，全球消费5050亿个铝易拉罐。熔盐电解法制取金属铝。

引言实际问题合成方法方案应用材料

材料的制备方法液相法水热溶剂热法液相沉淀法熔盐法固相法纯固相反应两相反应三相反应气相法物理气相沉积化学气相沉积

为什么高压锅煮饭、炖肉时间短、效率高？我们周围还有哪些水热/溶剂热过程？水热/溶剂热法

教学目标掌握水热溶剂热方法的原理掌握反响釜的使用方法和本卷须知了解水热/溶剂热方法在材料制备领域中的应用进展

水热/溶剂热合成技术根本概念开展历程方法原理仪器设备应用案例

水热/溶剂热合成：在一定温度(100-1000oC)和压力(1-100MPa)条件下，利用溶液中物质间的化学反响，制备功能材料的一种有效方法。1.根本概念水热法(HydrothermalSynthesis)：在密闭反响器中，采用水溶液作为反响体系，创造一个相对高温、高压的反响环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而合成材料的方法。溶剂热法(SolvothermalSynthesis)：将水热法中的水换成有机溶剂〔有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等〕。

9最早采用水热法制备材料：1845年以硅酸为原料在水热条件下制备石英晶体；一些地质学家采用水热法制备得到了许多矿物，到1900年已制备出约80种矿物，其中经鉴定确定有石英，长石，硅灰石等；1900年以后，G.W.Morey和他的同事在华盛顿地球物理实验室开始进行相平衡研究，建立了水热合成理论，并研究了众多矿物系统。2.水热法的开展

101985年，Bindy首次在“Nature”杂志上发表文章报道了高压釜中利用非水溶剂合成沸石的方法，拉开了溶剂热合成的序幕。到目前为止，溶剂热合成法已得到很快的开展，并在材料制备中具有越来越重要的作用。2.溶剂热法的开展钱逸泰院士

3.方法原理(1)离子积变高(2)粘度、密度、外表张力变低(3)热扩散系数变高(4)蒸气压变高水的变化对反响的影响(1)离子间反响加速(2)水解反响加速(3)氧化复原电势改变

C(H+)·C(OH-)=KW,其中KW称作水的离子积常数。温度/度压力Kw250.1MPa10-141000.1MPa10-1210001GPa10-720GPa完全解离水的离子积随P和T的增加迅速增大，当1000oC，15-20GPa条件下，此时水完全解离成H3O+和OH-，几乎类同于熔融盐。水的电离：(1)离子积变高

使溶液中的分子和离子的活动性大为增加，在水热溶液中存在着十分有效地扩散，从而使反响加快。例如在300-500oC时，水热溶液的粘度约为9-14×10-5Pa.s，较常温常压下水溶液的粘度低约两个数量级。(2)粘度、密度、外表张力变低

水热条件下水的热扩散系数比其在常温常压下有较大的增加，这使得水热溶液比常温常压下的水溶液具有更大的对流驱动力。热扩散系数：反映温度不均匀的物体中温度均匀化速度的物理量。(3)热扩散系数变高

15(4)蒸气压变高压力的作用在于通过增加分子间碰撞的时机而加快反响，高压对原子外层电子具有解离作用，促进氧化反响。

4.仪器设备聚四氟乙烯内衬、不锈钢外套

4.仪器设备本卷须知：合理的填充度〔50%-80%〕合理的温度〔200oC〕新反响细致调研后再开展慎重使用医保化学品充分冷却后再处理反响釜用后及时清理洗涤

Chem.Mater.2006,18,3599.CuS的立方八面体铜线串起来的糖葫芦J.Am.Chem.Soc.2008,130,5650.纳米磁手链银芯纳米电缆J.Am.Chem.Soc.2008,130,11606.J.Am.Chem.Soc.2005,127,2822.

溶剂热法制备二氧化钛微球钛酸四正丁酯和一水合柠檬酸溶于无水乙醇，200oC处理30小时。J.Adv.Physi.Chem.2014,3,17.

水热处理香蒲制备纳米多孔催化剂水热处理(180oC,12h)香蒲的花穗制备高比外表氮掺杂的纳米多孔碳材料，作为高效燃料电池氧复原催化剂。

水热法制备酚醛树脂超级结构J.Am.Chem.Soc.2013,135,12928.水热处理(160oC,4h)

高压锅批量制备通纳米线InorganicChemistry,2014,