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熔融制样-X射线荧光光谱法测定除尘灰中10种组分

范佳慧;周莉莉;朱春要;张珂

【期刊名称】《《冶金分析》》

【(卷),期】2023(039)010

【总页数】6页(P61-66)

【关键词】X射线荧光光谱法;熔融制样;除尘灰;主次组分

【作者】范佳慧;周莉莉;朱春要;张珂

【作者单位】江苏省(沙钢)钢铁争论院江苏张家港215625

【正文语种】中文

【中图分类】O657.34

除尘灰是钢铁企业最主要的污染物，每年产量巨大，仅烧结除尘灰产量就超过

1000万t，是PM2.5的主要污染源，对环境影响严峻[1-2]。除尘灰包含布袋灰、

高炉灰、转炉灰、电炉灰、污泥等。由于环境问题亟待解决，因此，确定除尘灰各

组分的含量成为钢铁行业首要解决的问题。

除尘灰通常由含铁化合物、CaO、SiO2、MgO组成，并存在K、Na、P等微量

元素，Zn含量依据除尘灰种类的不同也有较大差异。目前对于各组分的含量分析，

需要利用不同方法。其中TFe、SiO2、CaO、Al2O3承受化学湿法分析[3-7]，

MnO、MgO、P承受电感耦合等离子体原子放射光谱法(ICP-AES)[8]测定，K、

Na、Zn承受原子吸取光谱法(AAS)[9]测定，上述方法在确定程度上存在操作繁琐、

分析时间长、工作效率低等问题。

X射线荧光光谱法(XRF)具有分析速度快，可进展多组分同时检测的特点。文献

[10-11]基于粉末压片对除尘灰中全铁及有害元素含量进展了测定，文献[12-13]基

于熔融制样对不锈钢除尘灰中Fe、Cr、Ni及高炉除尘灰中主要组分进展了测定，

但关于不同类型除尘灰中主次组分的测定还鲜见报道。本文选取高炉除尘灰、转炉

除尘灰、污泥等多种来源不同的样品，将除尘灰在适当温度除C，选择适宜的熔剂、

稀释比、氧化剂和脱模剂，用铁矿石标样、含锌铁矿标样和ZnO基准试剂混合制

成人工合成校准样品绘制校准曲线，在此根底上准确测定除尘灰中各组分含量，对

除尘灰的争论及后续的环保防治都有很大的参考价值。

1试验局部

1.1主要仪器及测量条件

ZSXPrimusII型X射线荧光光谱仪(日本理学公司)。X光管工作条件：电压为

50kV，电流为60mA；PR气体流量为5L/min；视野光阑为30mm，无滤光片。

各组分测量条件见表1。

Analymate-V8C型高频熔样机(北京静远世纪科技有限责任公司)；N31/H箱式电

阻炉(德国Nabertherm公司)；FT101A型电热鼓风枯燥箱(镇江丰泰化验制样设

备)；XP204万分之一天平(梅特勒-托利多公司)；铂-黄坩埚(95%Pt-5%Au)。

表1分析元素的测量条件Table1Measuringconditionsofanalyzedelement

元素Element谱线Spectralline衰减器ABS晶体Crystal探测器Detector峰值

(2θ)Peakvalue/(°)测量时间Measurement

time/sSiAlCaMgMnPNaFeKZnBrKαKαKαKαKαKαKαKαKαKαKα1/11/11/11/1

1/11/11/11/101/11/101/1PETPETLiF1RX25LiF1GeRX25LiF1LiF1LiF1LiF1PCP

CPCPCSCPCPCSCPCSCSC109.058144.796113.13838.2362.96141.19057.500

136.69041.782141.19029.9505050406040506060206040

注：其中Br仅进展强度测定，用于Al谱线修正。

1.2样品制备

称取1.00g(准确至0.0001g，质量为m1)试样置于预先枯燥并已恒重的瓷舟(瓷舟

质量为m2)中，于马弗炉中灼烧2h，设置温度为1050℃，取出冷却后称重(质量

为m3)，烧失量为m1+m2-m3，按式(1)得出烧失系数Af。放入枯燥器中待用。

(1)

称取6.0000g(准确至0.0002g)混合熔剂于铂-黄坩埚中，再称取0.4000g(准确至

0.0002g)试样于混合熔剂上，将试样用混合熔剂掩盖，滴加1mL300g/LLiNO3

溶液，12滴400g/LLiBr溶液，置于高温枯燥箱中155℃枯燥10～15min后取

出，放入高频熔样机中，设置熔融条件为650℃预氧化3min，1050℃熔融