实验高甲氧基果胶酯化度的测定.pdfVIP

实验高甲氧基果胶酯化度的

测定

一、实验目的

v掌握高甲氧基果胶酯化度的测定原理、方法

和步骤

v了解高甲氧基果胶的结构和凝胶机理

v复习和巩固碱式滴定管的操作

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二、实验原理

t高甲氧基果胶中超过一半的羧基以甲酯化（-COOCH）的形式存在，剩余

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的羧基以游离酸（-COOH）及盐（-COONa）的形式存在。

ta.将盐形式的-COONa转换成游离羧基，用碱溶液滴定计算出果胶中游

离羧基的含量，即为果胶的原始滴定度；

b.加入过量浓碱将果胶进行皂化，将果胶分子中-COOCH转换成-COONa；

3

c.加入等摩尔的酸中和所加的浓碱，-COONa转换成-COOH；

d.用碱液滴定新转换生成的-COOH，可测得甲酯化羧基的量。

t由游离羧基及甲酯化羧基的量可计算果胶的酯化度。

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三、材料与试剂

1.高甲氧基果胶

2.60%异丙醇

3.混合试剂：5mL浓盐酸与100mL60%异丙醇相混合

4.酒精

5.0.02mol/L、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液

6.0.5mol/L盐酸标准溶液

7.1%酚酞乙醇溶液

8.硝酸银溶液

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四、实验步骤

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0.5000g高甲氧基果胶

15ml混和试剂50ml烧杯

搅拌10min

用6×15ml混合试剂洗

砂芯滤斗60%异丙醇洗至滤液不含Cl-

用20ml60%异丙醇洗

滤饼105℃干燥1h，冷却

称取60～80mg样品

加入2ml乙醇润湿，

250ml锥形瓶加入100ml无CO2的水，

加入2滴酚酞指示剂

用0.02M的NaOH溶液滴定至微红色，记录NaOH的体积（V1）

加入20ml0.5M的NaOH溶液

强烈振摇15min

加入等摩尔的0.5M的HCl标准溶液，

充分振摇，然后加入2滴酚酞指示剂

用0.02M的NaOH溶液滴定至微红色，记录NaOH的体积（V2）计算

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计算

V1——样品溶液的原始滴定度（mL）

V2——样品溶液的皂化滴定度（mL）

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五、注意事项

v在步骤1中，要用60%异丙醇将样品中的HCl洗涤干净，

并用AgNO3溶液进行鉴定；