青霉素中间体A2.ppt

实训方案2：

合成胺盐——对硝基a-溴代苯乙酮胺盐对硝基a-溴代苯乙酮六亚甲基四胺的制备**——生化制药1232班第三组目录一、实验目的二、实验原理三、实验过程（1）原料和装置（2）反应步骤（3）反应条件及影响因素（4）注意事项四、三废处理五、探索与讨论一、实验目的（1）对“对硝基a-溴代苯乙酮六亚甲基四胺的制备”要有一个初步的了解。（2）了解并掌握“对硝基a-溴代苯乙酮六亚甲基胺盐”的合成方法及其作用。（3）了解在实验过程中要注意的事项有哪些。（4）通过本次实验，能够回答“探索与讨论”中的问题。二、实验原理三、实验过程（1）实验原料和装置①溴化液、六亚甲基四胺（乌托品）、氯苯配料比：溴化物：六次甲基四胺=1:0.86②主要实验装置（2）反应步骤投料—成盐母液20mL（对硝基a-溴代苯乙酮和氯苯）↓加入六亚甲基四胺（乌托品）粉末8.5g↓加热至35℃~36℃，反应1h↓继续在35~36℃下反应20min↓冰盐水冷冻至16~18℃（保存）直接应用于下一步（对硝基α-氨基苯乙酮盐酸盐的制备）反应中冷盐水冷却至5~15℃温度控制在28℃以下反应完毕测终点反应终点的测定取反应液少许、过滤↓取滤液1mL↓加入等量4%六亚甲基四胺、氯仿溶液↓温热片刻如不呈浑浊，表示反应已经完全；若溶液浑浊，则未达到终点，应适当补加乌托品注：（3）反应条件及影响因素①此反应需无水条件，所用的仪器及原料需经过干燥，若有水份带入，易导致产物分解，生成胶状物。②“对硝基a-溴化苯乙酮六亚甲基四胺”在空气中及干燥时极易分解，因此制成的复盐应立即进行下一步反应，不宜超过12h。③水和酸对成盐反应的影响：水和酸的存在能使六亚甲基四胺（乌托品）分解成甲醛。④温度的影响：成盐反应的最高温度不得超过40℃。（4）注意事项溴化液pH及溴化氢含量必须合格，残渣分净成盐反应的最高温度不得超过40℃本反应忌水忌酸四、三废处理因为本次反应是为下一步“对硝基-a-氨基苯乙酮盐酸盐”的合成做准备，因此，在“对硝基a-溴代苯乙酮六亚甲基四胺的制备”上，没有废气废水的生成，所以无需进行三废处理。五、探索与思考装置塔建完毕如有水分带入，会对反应产生什么影响？易导致产物分解，生成胶状物生成产物冷至16~18℃，低温保存的原因是什么？相对于反应物来说达到终点后，继续加热，生成物会受热分解产物不宜长久放置的原理及相应的储存方法原理：因为成盐物在空气中极易分解储存方法：冷至16~18℃，低温保存*