木材化学基本实验.pdfVIP

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实验一有机溶剂抽出物含量的测定

一、测定目的和意义

植物纤维原料中,除含有纤维素、半纤维素、木质素三大主要成分外,还含有:树脂、脂肪、

单宁、蜡、果胶等二十多种成分。有些抽出物对制浆造纸的生产过程和产品的质量会造成不良影响,

因此必须先测出抽出物的含量。通常不采用单独测定的方法,因为这样手续操作麻烦、费时间、还

有些成分至今为止尚无很好的分析方法。因此,一般采用有机溶剂抽出物来表示这些少量成分的综

合含量。

二、测定原理

用中性有机溶剂抽提试样,其中树脂、蜡、脂肪、单宁等物溶于溶剂,然后将所得抽出液加

以蒸发,烘干,称量不易挥发的残渣。

三、仪器、器皿及药品

仪器、器皿

①索氏抽提器、②具有温度调节器的恒温水浴锅、③烘箱、④干燥器、⑤扁形称量瓶

应用试剂及溶液

苯—乙醇溶液

四、实验步骤

①精确称取两份试样,同时称取试样测量含水率。

②将两份试样用滤纸包好,置于索氏抽提器中,在底瓶加2/3容积的苯醇混合液,后将索氏抽

提器连接好。

o

③放置预先恒温至90C的水浴锅,从冷凝器滴下第一滴开始计时,6小时结束。

④将两份试样用镊子拿出放在培养皿自然风干。

⑤将索氏抽提器再次放好,继续回流收集苯-醇溶液,反复直到圆底烧瓶中液体所剩不多时拿

出。

⑥将圆底烧瓶中物体倒入事先恒重的扁形称量瓶中,用苯-醇混合液洗涤烧瓶,将残留物倒入

称量瓶中。

⑦将扁形称量瓶继续放在水浴锅上加热,蒸去溶剂。

o

⑧擦去称量瓶外部,置于105C的烘箱内,烘干至恒重。

五、计算

苯-乙醇抽出物含量%=(G-G)*100/G/(100-w)*100

12

=(54.3073-54.2579)*100/3.0008/(100-10.7505)*100

=2.0686%

式中:①G扁形称量瓶重②G1扁形称量瓶连同残余物烘干重

③G风干试样重④试样水分(%)

2

实验二戊聚糖含量的测定

一、测定目的及意义

多戊糖的测量因为其虽可溶于稀碱溶液,而不能将原料中的多戊糖全部溶出,所以不能直接

测定。另外,在碱分离时,原料中所含的其它半纤维素和一些能溶于碱的物质,亦会被同时溶出,

因此不能满足要求。

二、测定方法及原理

第一步:将试样与12%的盐酸共沸,使试样中多戊糖水解,生成戊糖,进一步脱水生成糠醛,

并蒸馏出所生成的糠醛。

第二步:用容量法即二溴法来测定糠醛的量,来推算多戊糖的量。

二溴化法是基于加一定量的溴酸盐和溴化物的混合液于含有糠醛的蒸馏液中,溴与糠醛反

应,过剩的溴与碘化钾反应,析出碘用硫代硫酸钠滴定,渴求的溴的消耗量,从而计算出多戊糖的

量。

注意事项:①蒸馏速度②反应瓶中酸的浓度与体积③试样的颗粒大小④收集蒸出液的数

量⑤向反应瓶中补充酸的方法⑥加入食盐的数量

三、应用仪器和药品

应用仪器:①500ml圆底烧瓶②冷凝管③500ml量筒④滴液漏斗

应用药品:①12%的盐酸②溴化钾、溴酸钾的混合溶液③1mol的硫代硫酸钠的标准溶液④10%

的碘化钾⑤0.5%的淀粉溶液⑥化学纯氯化钠

四、实验步骤

①称取Gg试样,移入500ml圆底烧瓶

②加入10g氯化钠,再加入100ml12%的盐酸

③将圆底烧瓶装在电炉上,调节温度使每10min蒸出30ml溶液,每蒸出30ml溶液,加入

30ml12%的盐酸,总共加入360ml。

④蒸完后,将馏出夜移入500ml容量瓶中,用少量盐酸冲洗两次,将洗液倾入容量瓶中,加

盐酸至刻度。

⑤用移液管从容量瓶中移出200ml溶液至1000ml带有磨口玻璃塞的锥形瓶中,将250g碎冰

o

放入锥形瓶,保持温度0C。

⑥用移

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