FZ∕T 01133-2016 纺织品 禁用偶氮染料快速筛选方法 气相色谱-质谱法.docxVIP

ICS59.080.01

W04

中华人民共和国纺织行业标准

FZ/T01133—2016

纺织品禁用偶氮染料快速筛选方法

气相色谱-质谱法

Textile—Rapidscreeningmethodofthebannedazocolorants-Gaschromatography-massspectrometrymethod

2016-04-05发布

2016-09-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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FZ/T01133—2016

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国纺织工业联合会提出。

本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC/TC209/SC1)归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、江苏省检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人：钱凯、董绍伟、丁友超、吴丽娜、汤娟、周佳、齐琰、曹锡忠。

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FZ/T01133—2016

纺织品禁用偶氮染料快速筛选方法

气相色谱-质谱法

警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定纺织品中可分解出致癌芳香胺(见附录A)的快速筛选方法。

本标准适用于经印染加工的各种纺织产品。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T17592纺织品禁用偶氮染料的测定

GB/T23344纺织品4-氨基偶氮苯的测定

3原理

试样在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺，用乙酸乙酯萃取后，用气相色谱-质谱联用仪(GC/MSD)检测。根据芳香胺的保留时间和质谱定性，以内标法定量。

4试剂和材料

4.1通则

除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水。

4.2甲醇。

4.3乙酸乙酯。

4.4柠檬酸盐缓冲液(0.06mol/L,pH=6.0):取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容

至1000mL。

4.5连二亚硫酸钠溶液(200mg/mL):取连二亚硫酸钠(Na?S?O,含量≥85%),用水溶解，现配现用。

4.6无水硫酸钠。

4.7混合芳香胺标准储备溶液(1000mg/L):用甲醇或其他合适的溶剂配制。

注：此溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量的无水亚硫酸钠，于冰箱冷冻室中保存，有效期一个月。

4.8混合芳香胺标准工作溶液(20mg/L):分别吸取芳香胺标准储备溶液(4.7)0.2mL置于同一容量瓶中，用乙酸乙酯定容至10mL。现配现用。

注：根据需要可配制成其他合适的浓度。

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FZ/T01133—2016

4.9内标储备溶液(1000mg/L):将2,4,5-三氯苯胺用甲醇或其他合适的溶剂配制。

注：此溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量的无水亚硫酸钠，于冰箱冷冻室中保存，有效期一个月。

4.10内标工作溶液(2mg/L):用乙酸乙酯定量稀释2,4,5-三氯苯胺内标储备溶液(4.9),现配现用。

注：根据需要可配制成其他合适的浓度。

4.11混合标准工作溶液(2mg/L):用内标工作溶液(4.10)将混合芳香胺标准工作溶液(4.8)配制成浓度为2mg/L的混合标准工作溶液，现配现用。

注：根据需要可配制成其他合适的浓度。

5仪器和设备

5.1反应器：管状，约60mL,由硬质玻璃制成，具密团塞。

5.2恒温水浴：能控制温度(70±2)℃

5.3机械振荡器：振荡频率约150次/min。

5.4气相色谱-质谱联用仪(GC/MSD)。

5.5天平：感量为0.01g和0.1mg。

5.6移液管：规格为0mL和1.0mL。

6分析步骤

6.1试样的制备和处理

取有代表性试样，剪成药5mm×5mm的碎片，混匀。从混匀样中称取试样1.0g,精确至0.01g,

置于反应器(5.1)中，加入17mL预热到(70主2)℃的柠檬酸盐缓冲溶液(4.4),将反应器密闭，用力振据，使所有试样浸于液体中，置于(70主20C的值温水浴冲保温20mi。然后打开反局器加入3.