2. 编制说明-食品药品中二氧化硫检测(蒸馏)仪-(征求意见稿).pdf

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标题药品二氧化硫检测蒸馏仪——征求意见稿内容一工作简况我们从上海赫冠仪器有限公司出发,起草了此指南,旨在简化药品二氧化硫检测蒸馏仪的操作流程,提升检测效率我们的目标是设计一款能够准确检测二氧化硫浓度的设备二工作过程本指南的起草分为以下几个阶段1起草阶段2模拟过程3监测实验4数据分析5结论三主要工作单位和工作组成员及其所做的工作本指南的主要起草单位为上海赫冠仪器有限公司,参与起草单位为鉴甄检测技术上海有限公司

食品药品中二氧化硫检测(蒸馏)仪酸碱滴定法

编制说明

(征求意见稿)

一、工作简况

1.任务来源

本文件由上海赫冠仪器有限公司提出,经中国仪器仪表行业协会组织专家组评审,

于2023年8月24日评审通过团体标准立项。

项目名称:食品药品二氧化硫检测(蒸馏)仪酸碱滴定法

批准文号:中仪协[2023]22号

团体标准编号:T/CIMA0119

主要起草单位:上海赫冠仪器有限公司

归口管理:中国仪器仪表行业协会

计划应完成时间:2024年。

2.主要工作过程

2.1起草阶段

2023年5月上海赫冠仪器有限公司开始起草,2023年8月25日经仪器仪表协会组

织专家组审议并批准立项,2023年11月2日中国仪器仪表行业协会组织成立了《食品药

品二氧化硫检测仪》团体标准起草工作组,在2023年12月19日在北京召开起草工作组

会议。会议中主要将标准名称由“食品药品中二氧化硫检测仪”修改为“食品药品中二

氧化硫检测(蒸馏)仪酸碱滴定法”。将主要性能指标确定为“测量范围、检出限、回

收率、重复性、线性”等,并确定由四川省食品检验研究院、鉴甄检测技术(上海)有

限公司、中国计量科学院、河北欧润科学仪器股份有限公司等共同参与试验验证。

2.2征求意见阶段

上海赫冠仪器有限公司于2024年1月30日前给出了试验方案,由四川省食品检验

研究院、鉴甄检测技术(上海)有限公司、中国计量科学院、河北欧润科学仪器股份有

限公司等共同参与试验验证。并于2024年3月底完成试验验证,经过整理2024年4月

提交至中国仪器仪表行业协会。

3.主要参加单位和工作组成员及其所做的工作

本文件主要起草单位为上海赫冠仪器有限公司,参与起草单位为:鉴甄检测技术(上

海)有限公司、上海市食品研究所有限公司、中国农业科学院农产品加工研究所、四川

省食品检验研究院、中国计量科学研究院、河北欧润科学仪器股份有限公司、上海市计

量测试技术研究院等。

本文件主要起草人:罗明、艾涛波、向昕、李春红、吴轶、李潇、沙祎炜、王贵杰、

龚蒸、赵文建。

二、标准编制原则和主要内容

1.标准编制原则

此标准编制遵循“统一性、协调性、适用性、一致性、规范性”的原则,尽可能与

国际通行标准接轨,注重标准的可操作性,本标准严格按照《GB/T1.1—2020标准化工

作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》。

适用GB5009.34-2022标准第一法和药典第一法示意图的产品。

2.标准的主要内容

在标准中列明了重复性(平行样)、回收率、空白范围的指标、验证方法和条件。这

主要是为了满足GB5009.34-2022标准要求的平行样要求而制定。由于国标要求的检出限

手工滴定误差较大,原因是按国标检出限要求,含量为1mg/kg质量为35g样品,折算

0.01mol/L标准碱消耗109μL,转化到滴定管也就2滴。所以手工滴定的检出限在100

μL内,而全自动二氧化硫检测仪靠仪器分辨终点颜色,对颜色的重现性良好,克服了肉

眼分辨的误差。检出限控制稳定,分辨率做到50μL。并经中国计量科学研究院院、上海

赫冠仪器有限公司、上海计量测试技术研究院验证指标,全自动二氧化硫检测仪检出限

50μL可行。(见上海计量测试技术研究院检测报告、中国计量科学研究院、上海赫冠仪

器有限公司数据)。

2.1测量范围:GB5009.34-2022要求氮气1~2L/min、药典氮气流量0.2L/min。二个标

准氮气量相差5~10倍。由于氮气量与蒸馏玻璃装置、冷凝管等结构相关,所以二者氮气

量都没有问题。但同一套蒸馏装置满足了1~2L/min氮气量,就满足不了0.2L/min氮

气量。所以相同蒸馏装置,采用不同氮气量数据会出现很大的不可控。

测量范围:此处取GB5009.34-2022最小检出限。

2.2回收率和重复性采用亚硫酸钠溶液原因:由于现在没有标准物质,为此二个指标设

定增加了难度。相对来说亚硫酸钠溶液二氧化硫含量短时间内较稳定且均匀,所以由此

物作为衡量此二个指标的标准物质。

100%>回收率≥80%在此范围依据在于:亚硫酸钠溶液在配置过程中二氧化硫会挥发且挥

发量且与当时环境温度有影响,亚硫酸钠与

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