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食品药品中二氧化硫检测(蒸馏)仪酸碱滴定法
编制说明
(征求意见稿)
一、工作简况
1.任务来源
本文件由上海赫冠仪器有限公司提出,经中国仪器仪表行业协会组织专家组评审,
于2023年8月24日评审通过团体标准立项。
项目名称:食品药品二氧化硫检测(蒸馏)仪酸碱滴定法
批准文号:中仪协[2023]22号
团体标准编号:T/CIMA0119
主要起草单位:上海赫冠仪器有限公司
归口管理:中国仪器仪表行业协会
计划应完成时间:2024年。
2.主要工作过程
2.1起草阶段
2023年5月上海赫冠仪器有限公司开始起草,2023年8月25日经仪器仪表协会组
织专家组审议并批准立项,2023年11月2日中国仪器仪表行业协会组织成立了《食品药
品二氧化硫检测仪》团体标准起草工作组,在2023年12月19日在北京召开起草工作组
会议。会议中主要将标准名称由“食品药品中二氧化硫检测仪”修改为“食品药品中二
氧化硫检测(蒸馏)仪酸碱滴定法”。将主要性能指标确定为“测量范围、检出限、回
收率、重复性、线性”等,并确定由四川省食品检验研究院、鉴甄检测技术(上海)有
限公司、中国计量科学院、河北欧润科学仪器股份有限公司等共同参与试验验证。
2.2征求意见阶段
上海赫冠仪器有限公司于2024年1月30日前给出了试验方案,由四川省食品检验
研究院、鉴甄检测技术(上海)有限公司、中国计量科学院、河北欧润科学仪器股份有
限公司等共同参与试验验证。并于2024年3月底完成试验验证,经过整理2024年4月
提交至中国仪器仪表行业协会。
3.主要参加单位和工作组成员及其所做的工作
本文件主要起草单位为上海赫冠仪器有限公司,参与起草单位为:鉴甄检测技术(上
海)有限公司、上海市食品研究所有限公司、中国农业科学院农产品加工研究所、四川
省食品检验研究院、中国计量科学研究院、河北欧润科学仪器股份有限公司、上海市计
量测试技术研究院等。
本文件主要起草人:罗明、艾涛波、向昕、李春红、吴轶、李潇、沙祎炜、王贵杰、
龚蒸、赵文建。
二、标准编制原则和主要内容
1.标准编制原则
此标准编制遵循“统一性、协调性、适用性、一致性、规范性”的原则,尽可能与
国际通行标准接轨,注重标准的可操作性,本标准严格按照《GB/T1.1—2020标准化工
作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》。
适用GB5009.34-2022标准第一法和药典第一法示意图的产品。
2.标准的主要内容
在标准中列明了重复性(平行样)、回收率、空白范围的指标、验证方法和条件。这
主要是为了满足GB5009.34-2022标准要求的平行样要求而制定。由于国标要求的检出限
手工滴定误差较大,原因是按国标检出限要求,含量为1mg/kg质量为35g样品,折算
0.01mol/L标准碱消耗109μL,转化到滴定管也就2滴。所以手工滴定的检出限在100
μL内,而全自动二氧化硫检测仪靠仪器分辨终点颜色,对颜色的重现性良好,克服了肉
眼分辨的误差。检出限控制稳定,分辨率做到50μL。并经中国计量科学研究院院、上海
赫冠仪器有限公司、上海计量测试技术研究院验证指标,全自动二氧化硫检测仪检出限
50μL可行。(见上海计量测试技术研究院检测报告、中国计量科学研究院、上海赫冠仪
器有限公司数据)。
2.1测量范围:GB5009.34-2022要求氮气1~2L/min、药典氮气流量0.2L/min。二个标
准氮气量相差5~10倍。由于氮气量与蒸馏玻璃装置、冷凝管等结构相关,所以二者氮气
量都没有问题。但同一套蒸馏装置满足了1~2L/min氮气量,就满足不了0.2L/min氮
气量。所以相同蒸馏装置,采用不同氮气量数据会出现很大的不可控。
测量范围:此处取GB5009.34-2022最小检出限。
2.2回收率和重复性采用亚硫酸钠溶液原因:由于现在没有标准物质,为此二个指标设
定增加了难度。相对来说亚硫酸钠溶液二氧化硫含量短时间内较稳定且均匀,所以由此
物作为衡量此二个指标的标准物质。
100%>回收率≥80%在此范围依据在于:亚硫酸钠溶液在配置过程中二氧化硫会挥发且挥
发量且与当时环境温度有影响,亚硫酸钠与
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