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水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法
警告:实验中所使用的盐酸具有强挥发性和腐蚀性,试剂配制应在通风橱内操作,按要
求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定水中硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硝酸盐氮(以N计)的测
定。
方法的检出限为0.008mg/L,测定下限为0.032mg/L。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用
于本标准。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输
HJ91.1污水监测技术规范
HJ91.2地表水环境质量监测技术规范
HJ164地下水环境监测技术规范
HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测
3方法原理
盐酸介质中,一定温度条件下三氯化钛将样品中的硝酸盐还原分解,生成的一氧化氮通
过载气进入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,在特征吸收波长处测得的吸光度与硝酸盐氮的
浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律。
4干扰和消除
4.1亚硝酸盐氮对测定结果产生正干扰,可通过加入试样体积1%的氨基磺酸溶液(5.7)消
除;试样中亚硝酸盐氮的含量>7.00mg/L时,可通过增大氨基磺酸溶液浓度消除干扰或者通
过稀释试样降低干扰物浓度,再加入试样体积1%的氨基磺酸溶液(5.7)消除干扰。
4.2硫代硫酸根或者亚硫酸根对测定结果产生正干扰,可通过预先滴加硫酸溶液(5.6),调
整试样pH值至3~5,再滴加高锰酸钾溶液(5.8)至粉红色不再消失,消除干扰。
4.3样品中含高价态阳离子,应增加三氯化钛溶液(5.4)用量至溶液紫红色不褪,取上清液
测定。
4.4高浓度挥发性有机物可对测定结果产生正干扰,可采用氮气吹扫方式或加热方式消除。
1
注1:多种干扰共存时,应先消除亚硝酸盐氮的干扰。
注2:加热消除方式为移取适量混匀后的样品,加热煮沸5min~10min,冷却后用实验用水补足至原
体积后,待测。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子
水或蒸馏水。
5.1盐酸(HCl):优级纯,ρ1.18g/ml,w∈[36%,38%]。
5.2硫酸(HSO):优级纯,ρ1.83g/ml。
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5.3硝酸钾(KNO):基准试剂或优级纯。
3
在105℃~110℃下烘干2h,在硅胶干燥器中冷却至室温。
5.4三氯化钛(TiCl)溶液:w∈[15%,20%]。
3
5.5盐酸溶液。
盐酸(5.1)和水以1:3的体积比混合。
5.6硫酸溶液。
硫酸(5.2)和水以1:4的体积比混合。
5.7氨基磺酸溶液:w(NHSOH)10%。
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5.8高锰酸钾溶液:w(KMnO)0.1%。
4
5.9载流液。
盐酸溶液(5.6)与三氯化钛溶液(5.4)以1:3的体积比混合,避光密封可保存60d。
5.10硝酸盐氮(以N计)标准贮备溶液:ρ(N)1000mg/L。
准确称取硝酸钾(5.3)7.2165g,溶于适量水中,全部转入1000ml容量瓶,用水定容至
标线,于0℃~10℃避光保存,可保存180d。也可购买市售有证标准溶液。
5.11硝酸盐氮(以N计)标准中间液:ρ(N)100mg/L。
移取25.00ml硝酸盐氮标准贮备液(5.10)于250ml容量瓶中,用水定容至标线,在0℃~
10℃避光保存,可保存180d。
5.12硝酸盐氮(以N计)标准使用液:ρ(N)10.0mg/L。
移取10.00ml硝酸盐氮标准中间液(5.11)于100ml容量瓶中,用水定容至标线,临用
现配。
5.13滤
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