水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法.pdf

水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法

警告：实验中所使用的盐酸具有强挥发性和腐蚀性，试剂配制应在通风橱内操作，按要

求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硝酸盐氮（以N计）的测

定。

方法的检出限为0.008mg/L，测定下限为0.032mg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用

于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测

3方法原理

盐酸介质中，一定温度条件下三氯化钛将样品中的硝酸盐还原分解，生成的一氧化氮通

过载气进入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在特征吸收波长处测得的吸光度与硝酸盐氮的

浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律。

4干扰和消除

4.1亚硝酸盐氮对测定结果产生正干扰，可通过加入试样体积1%的氨基磺酸溶液（5.7）消

除；试样中亚硝酸盐氮的含量＞7.00mg/L时，可通过增大氨基磺酸溶液浓度消除干扰或者通

过稀释试样降低干扰物浓度，再加入试样体积1%的氨基磺酸溶液（5.7）消除干扰。

4.2硫代硫酸根或者亚硫酸根对测定结果产生正干扰，可通过预先滴加硫酸溶液（5.6），调

整试样pH值至3～5，再滴加高锰酸钾溶液（5.8）至粉红色不再消失，消除干扰。

4.3样品中含高价态阳离子，应增加三氯化钛溶液（5.4）用量至溶液紫红色不褪，取上清液

测定。

4.4高浓度挥发性有机物可对测定结果产生正干扰，可采用氮气吹扫方式或加热方式消除。

1

注1：多种干扰共存时，应先消除亚硝酸盐氮的干扰。

注2：加热消除方式为移取适量混匀后的样品，加热煮沸5min～10min，冷却后用实验用水补足至原

体积后，待测。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子

水或蒸馏水。

5.1盐酸（HCl）：优级纯，ρ1.18g/ml，w∈[36%,38%]。

5.2硫酸（HSO）：优级纯，ρ1.83g/ml。

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5.3硝酸钾（KNO）：基准试剂或优级纯。

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在105℃～110℃下烘干2h，在硅胶干燥器中冷却至室温。

5.4三氯化钛（TiCl）溶液：w∈[15%,20%]。

3

5.5盐酸溶液。

盐酸（5.1）和水以1:3的体积比混合。

5.6硫酸溶液。

硫酸（5.2）和水以1:4的体积比混合。

5.7氨基磺酸溶液：w(NHSOH)10%。

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5.8高锰酸钾溶液：w(KMnO)0.1%。

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5.9载流液。

盐酸溶液（5.6）与三氯化钛溶液（5.4）以1:3的体积比混合，避光密封可保存60d。

5.10硝酸盐氮（以N计）标准贮备溶液：ρ(N)1000mg/L。

准确称取硝酸钾（5.3）7.2165g，溶于适量水中，全部转入1000ml容量瓶，用水定容至

标线，于0℃～10℃避光保存，可保存180d。也可购买市售有证标准溶液。

5.11硝酸盐氮（以N计）标准中间液：ρ(N)100mg/L。

移取25.00ml硝酸盐氮标准贮备液（5.10）于250ml容量瓶中，用水定容至标线，在0℃～

10℃避光保存，可保存180d。

5.12硝酸盐氮（以N计）标准使用液：ρ(N)10.0mg/L。

移取10.00ml硝酸盐氮标准中间液（5.11）于100ml容量瓶中，用水定容至标线，临用

现配。

5.13滤