水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法.pdf

水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法

警告：实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害，溶液配制及样品前处理过程应在

通风橱内操作，按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中丙烯酰胺的高效液相色谱-三重四极杆质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中丙烯酰胺的测定。

进样体积为10.0µl时，丙烯酰胺方法检出限为0.02μg/L，测定下限为0.08μg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用

于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测

3方法原理

样品经过滤后，经高效液相色谱-三重四极杆质谱仪检测，根据保留时间、特征离子对

及其丰度定性，内标法定量。

4干扰和消除

具有相近保留时间及相同质荷比的物质对测定会产生干扰，可通过改变流动相或特征离

子对等消除干扰。样品中可能存在显著的基体抑制效应（如信号响应抑制60%以上），需通

过稀释样品或过氢型阳离子交换小柱等方法降低干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目

标化合物的纯水。

5.1甲醇（CHOH）：色谱纯。

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5.2甲酸（HCOOH）：ρ＝1.22g/ml，w≥98%，色谱纯。

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5.3氨水（NH·HO）：ρ＝0.90g/ml，w∈[25%,28%]。

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5.4甲酸水溶液。

准确移取1.00ml甲酸（5.2）于预先加入适量水的1L容量瓶中，用水定容。

5.5丙烯酰胺标准贮备液：ρ(CHNO)＝100mg/L。

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可购买市售有证标准溶液，溶剂为甲醇，按产品说明书要求保存。

5.6丙烯酰胺标准中间液：ρ(CHNO)＝1.00mg/L。

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取100µl标准贮备液（5.5）于10ml容量瓶中，用甲醇（5.1）定容，混匀。标准使用

液于-18℃以下冷冻、密封、避光保存，保存期为60d。

5.7丙烯酰胺标准使用液：ρ(CHNO)＝100µg/L。

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取1.0ml标准使用液（5.6）于10ml容量瓶中，用纯水定容，混匀。临用现配。

5.8丙烯酰胺内标（CHNO-d）标准贮备液：ρ(CHNO-d)＝100mg/L。

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可购买市售有证标准溶液，溶剂为甲醇，按产品说明书要求保存。

5.9丙烯酰胺内标标准使用液：ρ(CHNO-d)＝1.00mg/L。

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取100µl内标标准贮备液（5.8）于10ml容量瓶中，用甲醇（5.1）定容，混匀。标准

使用液于-18℃以下冷冻、密封、避光保存，保存期为60d。

5.10针式过滤器：0.22µm，滤膜材质为亲水聚四氟乙烯。

5.11氮气：纯度≥99.99%。

5.12氢型阳离子交换柱：1.0ml，填料为磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物。

6仪器和设备

6.1采样瓶：100ml具聚四氟乙烯衬垫瓶盖的螺口棕色玻璃瓶或棕色具塞磨口瓶。

6.2液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源，具备流动相梯度洗脱和质谱多反应

监测功能。

6.3色谱柱：填料粒径为1.7µm，柱长为100mm，内径为2.1mm的C色谱柱，或其他

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性能相近色谱柱。

6.4一般实验室