制碘分析和总结.docxVIP

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从紫菜和海带中提取碘

1、查资料知海带中碘元素主要为I-形式存在,少量以有机碘和IO3-存在。 2、可使用某些氧化剂(如H2O2、新制氯水)将I-氧化为I2,然后检验I2的存在,并分离I2,有关反应的离子方程式为:2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O 2I-+Cl2=2Cl-+I23、可使用淀粉溶液检验I2,用CCl4萃取并分液来分离出I2。 4、可用反萃取法提取碘单质,在碘的四氯化碳溶液中加入适量氢氧化钠溶液(3I2+6OH-=5I-+IO3-+3H2O),再分层将水层转入小烧杯中,再加硫酸算酸化,可重新生成碘单质。方程式为5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O。由于碘单质在水中的溶解度很小,可沉淀析出,即可得到碘单质。三、仪器与试剂1、仪器 天平,镊子,剪刀,铁架台,酒精灯,坩埚,坩埚钳,泥三角,玻璃棒,分液漏斗,小烧杯,胶头滴管。2、药品 干紫菜和干海带、酒精、蒸馏水、淀粉溶液、5%H2O2、2MH2SO4溶液、2MNaOH溶液,CCl4溶液。四、实验步骤 1、称取样品 称取5g干海带(或干紫菜),用刷子把海带表面的附着物(不要用水洗)刷去,用酒精润湿后,放在坩埚中。 2、灼烧灰化坩埚置于泥三角上,用酒精灯加热灼烧海带成至成灰,停止加热,自然冷却;(灼烧灰化的过程大约需要5—6分钟,干海带逐渐变的更干燥、卷曲,最后变成黑色粉末或细小颗粒,期间还会产生大量白烟,并伴有焦糊味。) 3、溶解过滤 将海带灰烬转入小烧杯中并向小烧杯中加入约15mL蒸馏水,煮沸2-3min,

过滤,并用约1mL蒸馏水洗涤沉淀得滤液。煮沸时固体未见明显溶解,过滤后得到淡黄色的清亮溶液。 4、氧化及检验 在滤液中加入约2吸管2mol·L-1H2SO4溶液,再加入4吸管5%H2O2溶液。取出少许混合液,用淀粉溶液检验碘单质。5、萃取分液 将氧化检验后的余液转入分液漏斗中,加入2mLCCl4,充分振荡,打开上口的塞子或将旋塞的凹槽对准上口的小孔,静置,待完全分层后,分液。 6、反萃取 在碘的四氯化碳溶液中逐滴加入适量2MNaOH溶液,边加边振荡,直至四氯化碳层不显红色为止;将水层转移入小烧杯中,并滴加45%的硫酸酸化,可重新生成碘单质。过滤得到碘单质。五、注意事项 1、将干海带在通风处加热灼烧,或使用通风设备去除白烟和难闻的气味;灼烧完毕,应将坩埚、玻璃棒放在石棉网上冷却。 2、检验碘元素应取少量样品,不要向所有滤液中直接加淀粉溶液,否则后续实验将无法操作。六、思考题 1、灼烧的作用是什么?除了灼烧外,还可以采用哪些方法来处理海带?2、不用水洗,用酒精浸湿原因各是什么?3、碘元素在整个实验过程中是如何转化的? 4.是否可以利用碘单质易升华的特性对其进行纯化?如果可以,如何进行实验。 5、用化学方法分离、检验植物样品中某元素或某成分时,是否都能用先高温灼烧再加水溶解的方法对样品进行预处理?

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