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土壤中碘的测定

李

国

华

霍

美

琴

二○○四年六月

土壤中碘的测定

一、方法原理

试料用（NaCO

2

：ZnO＝3：2）混合试剂烧结分解后，用水浸取，

3

浸取液用醋酸中和，生成的醋酸—醋酸钠缓冲体系，籍认控制溶液酸度。利用碘离子在与4.4’—四甲基二氨基苯甲烷（四碱）和氯胺T（氯胺T水解产生的次氯酸）氧化反应中的催化作用，生成有色络合物，在600nm峰值处测量吸光度，并在同时测量的工作曲线上查得试料中含碘量。

二、试剂：

1、冰醋酸 ω(HAC)＝99.9％

2、氯胺T溶液（0.1％）称取1.0g氯胺T于250ml烧杯中，加水溶解，用水稀释至1L，装入磨口塞的玻璃瓶中，摇匀。现用现配。

3、4.4’—四甲基二氨基苯甲烷（四碱）溶液（0.01％），称取0.1g

4、醋酸溶液（8＋92）80ml冰醋酸（99.9％），用水稀释至1000ml，混匀。

5、碳酸钠溶液（3.6％）称取36g无水碳酸钠于250ml烧杯中，加水溶解后，并用水稀释至1000ml，混匀，置塑料瓶中保存。

6、碳酸钠和氧化锌混合剂：300g优级纯碳酸钠和200g氧化锌充分混匀，研细后装入大口的塑料瓶中备用。

7、无水乙醇

8、碘标准溶液

碘标准溶液I[ρ(I)＝10μg/ml]称取经105℃烘干1h后的

KI（高纯试剂）0.0131g于250ml烧杯中，加水溶解后，移入1000ml

容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

碘标准溶液Ⅱ[ρ(I)＝0.04μg/ml]移取4ml碘标准溶液I，置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，用时配置。

三、主要仪器：

日立220A紫外可见分光光度计。四、测定步骤：

1、试料：试料粒径应小于0.097mm，在室温干燥后，装入磨口

小玻璃瓶中备用。

试料量：称取0.2g～1.0g试料，精确至0.0002g。

2、空白试验：随同试料分析全过程做三份空白试验。

3、质量控制：选取同类型水系沉积物或土壤一级标准2个～4个样品，随同试料同时分析。

4、测定：

称取试料置于预先盛有1.5g碳酸钠和氧化锌混合试剂的15ml的瓷坩埚中，搅匀后，再均匀覆盖1.5g碳酸钠和氧化锌混合剂，置于马弗炉中，自低温升至750℃并保持30min，取出冷却，将熔块倒入100ml烧杯中，用热水洗净坩埚，加20ml水及及5滴无水乙醇，煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，放入澄清。

根据试料中碘的含量移取1ml～2ml澄清溶液于100ml烧杯中，补加碳酸钠溶液至5ml，加入醋酸溶液（8＋92）5ml，搅匀，

排除二氧化碳气泡，加入5ml四碱溶液（0.01％），移入25ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，倒入原烧杯中，恒温放置一定时间。

将分光光度计开机预热并调至零点，往溶液中迅速准确加

入1ml氯胺T溶液（0.1％），摇动2s～3s，将溶液迅速倒入1cm比色池内，于600nm测量吸光度。同时进行工作曲线的测量，从工作曲线上查得相应的碘量。

工作曲线的绘制

移取0.00.020.040.080.120.16（μg）碘标准溶液Ⅱ分别至于一组100ml烧杯中。以下按样品测定步骤进行，以碘量为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制工作曲线。

五、分析结果的计算：

按下式计算碘的含量：

（m－m）×V

W

(I)

（μg/g）=

1 0

m×V

1

式中：

m——从工作曲线上查得试料溶液中的碘量，μg；

1

m——从工作曲线上查得的空白试验溶液中的碘量，μg

0

V——移取试液体积，ml；

1

V——试液总体积，ml；m——试料，g。

六、检出限：

通过空白样品的多次试验所得数据如下：

— 二

— 二

1.5 1.3

三

1.3

四

1.4

五

1.1

六

1.4

七

1.6

八

1.2

九

1.1

十

1.2

十一

1.3

十二

1.1

由以上表计算所得：c＝1.3 s＝0.16 c＝1.5

L

七、准确度和精确度

对国家标准物质（GSS-1～GSS-8）中的碘进行十二次试验所得数据见下表：

标样号测 测量值GSS-1

标样号

测 测量值

GSS-1GSS-2GSS-3GSS-4GSS-5GSS-6GSS-7GSS-8

量次数

1

2.0

1.8

1.4

9.5

4.0

19.6

19.2

1.8

2

1.8

1.7

1.5

9.7

4.0

20.4

20.2

1.7

3

2.0

1.8

1.5

8.6

4.0

20.2

21.0

1.9

4

1.9

1.7

1.2

8.9

3.7

19.8

18.4