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控制号:XMJL-YH-JS(15)-2011
旋光仪旋光度示值误差的测量不确定度评估
1、概述
1.1测量依据:JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》
1.2环境条件:温度(15~30)℃,相对湿度≤85%
1.3测量标准:标准旋光管,旋光度+35°,-35°,+17°,-17°,+5°,-5°,根据检定证书,测量结果的不确定度0.003°(k=3)
1.4被测对象:0.01级、0.02级、0.05级自动旋光仪,0.02级、0.05级目视旋光仪
1.5测量过程:自动旋光仪旋光度的示值误差是用与标准旋光管比较测量的方法测量的。首先将被检旋光仪调整零点值,将标准旋光管放入测试筒中并位于中间部位,将数学温度计的探头与标准旋光管靠近石英片的一端连接;关闭测试筒使标准旋光管与测试筒温度充分平衡(平衡时间7~10min),然后读记温度值和仪器示值。如此反复6次读取零点值和仪器示值。示值平均值与零点平均值α0之差为被测旋光仪旋光度的测量值。测量值与标准值αs之差为旋光仪旋光度的示值误差
2、数学模型
式中:△α——旋光仪旋光度示值误差,(°)
α0——20℃时标准旋光管的旋光度,(°)
——旋光仪旋光度的测量算术平均值,(°)
t——测量时标准旋光管的温度,(℃)
t0——特定温度值20,(℃)
3、输入量标准不确定度评定
3.1输入量测量重复性的标准不确定度u()的评定
用旋光度为+35°(编号为96004)的标准旋光管测量一台0.01级WZZ-2S型自动旋光仪,连续测量6次,测量值为+34.185°、+34.190°、+34.190°、+34.180°+34.185°、+34.185°
单次的实验标准差=0.0037°,6次测量平均值的标准差为
即
3.2输入量的标准不确定度的评定
输入量的标准不确定度主要来源于标准旋光管的定值不确定度,可根据检定证书给出的定值不确定度来评定。
标准旋光管的检定证书给出的旋光度扩展不确定度为0.003°,包含因子。
估计为0.10,则自由度为50
3.3输入量t的标准不确定度的评定
输入量t的标准不确定度主要来源于温度计,检定使用的数字温度计经检定为0.1级,可以认为服从均匀分布,则包含因子
=℃
估计为0.20,则自由度
4合成标准不确定度的评定
4.1灵敏系数
数学模型
灵敏系数
(t=30℃)
℃(α0=35℃)
4.2标准不确定度汇总表
标准不不确定度分量u(xi)
不确定度来源
标准不确定度
ci
┃ci┃u(xi)
旋光仪测量重复性
0.0015°
1
0.0015°
5
旋光管定值不确定度
0.0010°
-1.0014
0.0010°
50
温度计示值不确定度
0.0577℃
-0.00504
°/℃
0.00029°
12
4.3合成标准不确定度的计算
输入量、、彼此独立不相关,所以合成标准不确定度按下列公式计算:
得
°
扩展不确定度的评定
取k=2U=2×0.0018=0.004°
6用标准旋光管校准旋光仪的测量不确定度评估
6.1根据JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》,在(-45°~+45°)范围内需要校准±5°,±17°,±35°共六个点,全部校准点的测量不确定见下表
校准点(°)
不确定度分量(°)
Uc
(°)
U
(°)
k=2
-35
0.0015
0.0010
0.00029
0.0018
0.004
-17
0.0015
0.0010
0.00029
0.0018
0.004
-5
0.0015
0.0010
0.00029
0.0018
0.004
+5
0.0015
0.0010
0.00029
0.0018
0.004
+17
0.0015
0.0010
0.00029
0.0018
0.004
+35
0.0015
0.0010
0.00029
0.0018
0.004
因此,在-45°~+45°范围内全部校准点的测量不确定度评估如下:
测量范围(°)
不确定度分量(°)
Uc
(°)
U
(°)
k=2
-45~+45
0.0015
0.0010
0.00029
0.0018
0.004
6.2当仪器级别不一样时,不确定度分量发生
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