GB 12031-1989 洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法.docxVIP

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中华人民共和国国家标准

洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定

磷钼酸喹啉重量法

GB12031—89

Determinationoftotalphosphoruspentoxidecontentindetergents—

Quinolinephosphomolybdategravimetricmethod

本标准等效采用国际标准ISO4313—1976《洗衣粉——总五氧化二磷含量的测定—--磷钼酸喹啉

重量法》。

1主题内容与适用范围

本标准规定了一种测定含磷洗涤剂中总五氧化二磷含量的重量法。

本标准适用于各种含磷洗涤剂中总五氧化二磷的测定)。

2原理

用硝酸水解聚磷酸盐，加入喹钼柠酮沉淀剂使之生成磷钼酸喹啉沉淀，干燥并称量。

了试剂

分析过程中只使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

3.1乙醇(GB679),95%(V/V)

3.2硝酸(GB626),约65%～68%(m/m)

3.了钼酸钠(HG3—1087)

3.4柠檬酸(HG3—1108)

3.5喹啉

3.6丙酮(GB686)

3.7喹钼柠酮沉淀剂

3.7.1溶解70g钼酸钠(Na?MoO?·2H?O)(3.3)于150mL水中；

3.7.2溶解60g柠檬酸(C?H?O?·H?O)(3.4)于85mL硝酸(3.2)和150mL水的混合液中；3.7.了在不断搅拌下，缓慢地将溶液(3.7.1)加到溶液(3.7.2)中；

3.7.4溶解5mL喹啉(3.5)于35mL硝酸(3.2)和100mL水的混合液中；

3.7.5缓慢地把溶液(3.7.4)加到溶液(3.7.3)中，混合后放置24h,用玻璃坩埚(4.2)过滤，加280mL丙酮(3.6)至滤液中，用水稀释至1L,混匀，贮存于聚乙烯瓶中(此溶液在避光下保存，不超过一周)。

采用说明：

1〕ISO4313只规定适用于洗衣粉，本标准扩大为适用于所有含磷洗涤剂，包括固体、液体和膏状洗衣用或其他用途

的洗涤剂产品。

国家技术监督局1989-12-27批准1990-10-01实施

GB12031--89

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4仪器和材料

普通实验室仪器及如下仪器和材料：

4.1慢速定性滤纸，φ11cm;

4.2玻璃坩埚，具烧结玻璃滤板，孔径5～15nm;

4.3烘箱，能控温于180±1℃。

5程序

5.1试验份

样品混匀后，称取含125～500mg五氧化二磷的洗涤剂样品(称准至2mg)于250mL烧杯中。对液

体和膏状样品，先在105℃烘箱内烘干，或加无水乙醇至乙醇浓度为95%。

5.2测定

向盛有试验份的烧杯中加入乙醇(3.1)至80mL,用玻璃棒轻搅后，盖上表面皿，置电热板上微沸10min,取下冷却，用慢速滤纸(4.1)过滤，尽量使固体物留在烧杯中!]。然后用水洗涤滤纸两次，滤液收

入保留有固体物的原烧杯中!)。

注：1)如遇水洗难过滤时，可将滤纸底用针刺一小孔，加速洗涤。

向原烧杯补加水至80mL,用玻璃棒轻搅，盖上表面皿，在电热板上加热，使固体物溶解。取下冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸(4.1)过滤容量瓶中的液体(前10mL滤液弃去)。移取20.0mL滤液于400mL烧杯中，加水使总体积达100mL,加入8mL硝酸(3.2),放入一玻璃棒，盖上表面皿，置电热板上煮沸40min。趁热小心加入喹钼柠酮沉淀剂(3.7)50mL,再微沸1min。取下静置、

冷却。

将预先在同样条件下烘干、冷却后称量过的玻璃坩埚(4.2)装在与真空泵相连的抽滤瓶上。倾倒溶液至玻璃坩埚过滤，尽可能将沉淀留在烧杯内，每次用30mL水洗涤沉淀约6次。用洗瓶将沉淀定量转移至玻璃坩埚内，再用水洗涤4次，每次用水20～30mL。洗涤时要待前一次洗涤用水完全滤干后再加入下一份水。取下玻璃坩埚，放入已控温于180±1℃2)的烘箱(4.3)中，待温度稳定后计时45min。取出

玻璃坩埚，置干燥器中冷却30min后，称量。

重复加热、冷却、称量操作，至两次称量相差不超过0.001g。

注：每次称量前在干燥器中冷却的时间应相同。

5.3空白试验

用同样量的全部试剂，但不加试样，用同法进行空白试验，得到沉淀的质量应不大于1.5mg,若大

于1.5mg,应更新试剂。

6结果的表示

6.1计算方法

洗涤剂中总五氧化二磷含量以质量百分数表示，由下式计算：

采用说明：

1〕ISO431