原辅材料的检测方法.pdfVIP

主要原辅材料的检测方法

一、淀粉

1原理：淀粉经酶水解为葡萄糖，在酸性条件下，被二价铜氧化，滴定终点用次甲基蓝指示

剂显色。

2、试剂：

（1）斐林试剂：甲液：称取69.3g硫酸铜，溶于水并稀释至1000ml

乙液：称取346g酒石酸钾钠，100g氢氧化钠溶于水并稀释至1000ml.

（2）0.2%标准葡萄糖溶液：

（3）准确称取2g无水葡萄糖（预先于105度烘干2小时），溶于水并定容1000ml。

（4）2％盐酸溶液：量取4.6ml浓盐酸，缓慢倒入95.4ml水中。

（5）20％氢氧化钠溶液：

(6)、1％次甲基蓝指示剂：称取1g次甲基蓝溶于水100ml中.

3、方法：

水解：准确称取1g试样，加10ml20％盐酸溶液和100ml水于三角瓶中，瓶口具塞，塞

上装有约1m长玻璃管做回流冷凝器，于沸水水浴中水解45分钟，冷却，用20％氢氧化钠

溶液调节到中性或微酸性，经脱脂药棉过滤，于500ml容量瓶中，用水洗涤并定容到刻度。

定糖：吸取5ml甲液和乙液混合，置于250ml三角瓶中加30ml水，预加已定量的水解糖

液，于800W电炉上加热至沸，并保持微沸2分钟，加2滴1％次甲基蓝指示剂，继续用水

解糖液滴定至蓝色消失。

4、计算：淀粉（％）＝G/V×500/m×0.9×100

式中：G——10ml斐林试剂相当于标准葡萄糖克数

V——消耗水解糖液的体积

m——试样称取量

500——水解糖液总体积

二、粗蛋白：

原理：蛋白质经硫酸硝化，生成硫酸氨，经碱化蒸馏，将氨蒸出，用硼酸接收，生成

四硼酸氨，用标准盐酸溶液滴定。

试剂：浓硫酸

五水硫酸铜

硫酸钾

30％氢氧化钠溶液：称取30克氢氧化钠溶于水并定容至于100ml。

2％硼酸溶液：称取2克硼酸溶于100ml水中

0.1mol/L盐酸溶液：取8.5ml弄盐酸，置于适量水中稀释并定容至100ml.。

0.5％酚酞指示剂：0.5克酚酞溶于100ml95％乙醇中。

标定：

吸取25ml0.1摩尔浓度盐酸溶液，于250ml三角瓶中，加2滴0.5％酚酞指示剂，

用0.1摩尔浓度氢氧化钠溶液，滴定至微红色。

盐酸（mol/L）=CV/V

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式中：CV——氢氧化钠标准溶液的浓度与消耗体积

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V——盐酸浓度的体积

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测定方法：

硝化：准确称取试样1克置于250ml三角瓶中，加2克硫酸铜8克硫酸钾30ml浓硫酸，

瓶口放置一个三角漏斗，将凯氏烧瓶以45度角斜放于电炉上加热硝化，先用文火逐渐增大

直至硝化液透明，再加热约30分钟，冷却并用水定容至250ml。

蒸馏：吸取50ml硝化液置于500ml三角瓶中，加约110ml水，35ml30％氢氧化钠溶

液，加热蒸馏，蒸出约三分之二为止。

在冷凝器的下端出口处，插入预先盛有25ml0.1摩尔浓度硫酸标准溶液中，并加3滴

1％的次甲基蓝指示剂。

滴定：取下三角瓶，用0.1摩尔浓度氢氧化钠标准溶液滴定至橙色。

计算：蛋白质（％）＝（CV—CV）×0.014×1×250×1×100×6.25/50m

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式中：CV——相当于硫酸标准溶液摩尔浓度与体积

CV——消耗氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度与体积

0.014——表示二分之一N的毫摩尔质量（g）

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50——吸取硝化液的体积

250——硝化液总体积

m——试样称取量

三、磷酸氢二钠：

原理：磷酸氢二钠用标准盐酸溶液以中和法测定，甲基橙为指示剂

试剂：