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实验7-2阿斯匹林的制备
一、实验目的：
1．了解阿司匹林制备的反响原理和实验方法。
2．通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的别离、提纯等方法。
3．稳固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等根本操作。
二、实验原理
水酸分子中含羟基〔—OH〕、羧基〔—COOH〕，具有双官能团。本实验采用以强酸
为硫酸[1]为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。反响如下：
M=138.12M=102.09M=180.15
引入酰基的试剂叫酰化试剂，常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。本实验选
用经济合理而反响较快的乙酐作酰化剂。
副反响有：COOH
O
—COOH—COOH—C—O—
+
—OH—OH—OH
水酰水酸
O—COCH3COOHO—COCH3COOH
—COOHHO——COO—H+
+
△
乙酰水酰水酸
制备的粗产品不纯，除上面两副产品外，可能还有没有反响的水酸等杂质。
本实验用FeCl检查产品的纯度，此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。杂质中有未
3
反响完酚羟基，遇FeCl呈紫蓝色。如果在产品中参加一定量的FeCl，无颜色变化，那么
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认为纯度根本到达要求。
利用阿斯匹林的钠盐溶于水来别离少量不溶性聚合物。
三、实验试剂
.v.
..
水酸2.00g(0.015mol)，乙酸酐5mL(0.053mol)，饱和NaHCO(aq)，4mol/L盐酸，浓流
3
酸，冰块，95%乙醇，蒸馏水，1%FeCl3。
四、实验仪器
150mL锥形瓶，5mL吸量管〔枯燥，附洗耳球〕，100mL、250mL、500mL烧杯各一只，
加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，外表皿，药匙，50mL量筒，烘箱。
五、实验步骤及本卷须知
实验步骤实验本卷须知、实验改进
一．乙酰水酸制备
〔1〕称取水酸1.98g于锥形瓶〔150mL〕；在〔1〕假设用3mL可减少副反响发生，易
风条件下用吸量管取乙酸酐5mL，参加锥形瓶，于晶体析出，提高产率。n(水酸):n(乙酸
滴入5滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带酐)=1:2~3较为适宜。
玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热约浓硫酸作用在于破坏水酸分子氢键，
10-15min[2]降低反响温度〔150℃-160℃〕到85℃～
水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石，用90℃发生，防止
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