磷酸酯中单、双酯比例的快速测定.PDFVIP

浙江化工2001正

盘学编弓：1006--4】48(2001)04—0038—02

●t磷酸酯中单、双酯比例的快速测定

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摘要根据磷酸三步电离原理，采用酸碱滴定法，比较不同指示剂测定单、双酯比例的准确

性，为严格控制磷酸酯合成i艺和产品质量提供了一种更简便有效的方法。

关键词磷酸酯单、双酯酸碱滴定指示剂比较

磷酸酯主要成份为单酯和双酯的混合物。在磷这样，HP042-即生成等当量的盐酸，可用KOH滴

酸酯的生产和应用过程中，需要较准确地掌握产物定之。

中所含的单、双醋成份和比例。因为在烷基链碳数相1．2试剂

同时，单酯具有良好的抗静电性、起泡性和溶解性；3．10．1mol／iKOH标准溶液

而双酯具有良好的平滑性。3．2无水乙醇(分析纯)

目前磷酸酯中单、双酯比例的测定方法有：以茜3．310％CaCIz溶液

素红、酚酞为指示剂的酸碱滴定法和以甲基红、酚酞3．40．1％甲基红指示剂

为指示剂的电位滴定法。但是前者终点不明显，测试3．50．01％酚酞指示剂

步骤繁杂，测试时间较长；后者突跃点不明显。我们3．60．1％茜素红指示剂

研究采用以甲基红、酚酞为指示剂进行酸碱滴定。它113测试方法

具有终点明显、一次称量、快速准确的优点，能满足

磷酸酯生产控制要求，具有一定的推广价值。烧杯中，加入50“无水乙醇溶解。加入2～3滴甲基红

指示剂，开动磁力搅拌器，用0．1mol／lKOH标准溶液

1试验部分

滴定至终点，即由红色变为橙黄色，记下KOH标准

1_1原理溶液消耗量v．。

本方法是利用磷酸的1，2，3级的电离常数．单、1．3．2加入6-8滴酚酞指示剂，继续滴定至终点，

双酯的电离度不同来分析产品中单、双酯和未反应即由橙黄色变为橙红色，记下KOH标准溶液消耗

的磷酸含量来求得单双酯比例。量为V：；

用KOH溶液进行酸碱滴定，用甲基红作指示1．3．3然后加入10mllO％CaCl2溶液，使磷酸盐变

剂，第一次变色包括双酯、单酯和磷酸的第一级电成钙盐，继续滴定至终点，即橙红色变橙色，记下

离；再加人酚酞作指示剂，用KOH溶液滴定，第二次KOH标准溶液消耗量为V，。

变色包括单酯和磷酸的第二级电离；再J／[】CaCl：溶1．4计算

液，生成钙盐，再用KOH溶液滴定，第三次变色为磷

酸的第三级电离。

磷酸的第三级电离常数太小，无法直接滴定出双酯(mg当量／g)B：上生型兰L

来。因此，当磷酸的第二级电离的氢离子被中和后，

加入饱和氯化钙溶液，则发生下列反应：

单酯(。g当量僧)A：j竺!![∑!!生

2Na2HP04+3CaCl2--。Ca3(P04)2+4NaCI+2HCl

啦稿【j茸u：2001-09-13