143A0 FTIRiN10操作作业规范.doc

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**WI-QA-143

A0

林蒙蒙

于国华

于国华

2017-02-18

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1.目的

规范傅立叶变换红外光谱仪的操作，提高机台使用寿命，降低机台故障率。

2.范围

适用于ThermoFisher的IN10型号FTIR机台的操作

3.职责

FA实验室FTIR工程师及技术员负责设备的操作，及严格Follow操作规范进行操作。

4.定义

FTIR：FourierTransformInfraredSpectroscopy傅立叶变换红外光谱仪

5.作业内容

5.1设备使用条件：

5.1.1必须有经过培训且有操作资格的人员方可使用此设备进行分析；

5.1.2进行操作前，需确认机台干燥情况在正常范围内；

5.1.3进行操作前，需做好样品的制备工作；

5.2设备部件介绍：

5.3操作流程：

操作步骤

图例说明

注意事项

1.打开外置电源开关，电源指示灯闪烁，待其常亮，打开电脑（若电源已打开，则跳过此步骤）；

此电源开关仅由仪器管理员开启，其他人员勿动；

每天测试前确认电源指示灯，若常亮，只需打开电脑。

2.通过漏斗缓慢加注液氮直至加满，待MCT检测器稳定15分钟左右（若使用DTGS室温检测器，则跳过此步骤）；

每天早上加700-800mL液氮，可供使用10h左右，加注速度要慢,注意保护手和眼睛。

3.双击“OMNICPicta”软件图标，打开测试软件；

若重启了外置电源，则出现下图的对话框，点击OK初始化仪器；若无重启电源，请忽略此步骤。

光路准直

选择“查看和采集”下的“实验设置”；

选择实验设置下的“透射及室温”；

选择“系统状态”，并点击“准直”；

按照提示移除样品、载物台及ATR附件后选择“OK”；

iN10光学台进入自动光路准直提示界面直到校准完成点击“OK”；

每天测试样品前需作“光路准直”；

遇到能量信号很低以及仪器无法正常扫描的情况下，也需作“光路准直”；

根据样品实际情况，选择合适的采集模式和条件进行样品测试，如右图；每种采集模式的测试步骤见5.4。

首选透射模式，次之反射模式，最后选ATR模式测试。

关闭显微光谱仪

点击“回到起始点”，将检测平台回归到初始位置，并将塑料罩子拉下，关闭Picta软件和电脑；

关闭iN10仪器外置电源；

仪器电源开关仅由仪器管理员关闭，其他人员勿动；

每天测试完只需关闭软件和电脑，无须关闭仪器电源。

5.4不同采集模式的测试步骤

5.4.1样品采集模式—反射

5.4.1.1根据样品实际情况选择合适的镜片，将样品转移到镜片上并转移到载物版上；

5.4.1.2将载物板安放在载物平台上，转动载物板把手，使载物板上的红点位置与载物平台的红点平齐；

5.4.1.3打开操作软件界面，点击反射采集模式和所使用的检测器，设置背景和采集扫描时间。

5.4.1.4停放聚光器，把聚光器降低到最低位置；

5.4.1.5把反射照明调节到适合的亮度，移动虚拟操纵杆找到样品并聚焦；

5.4.1.6鼠标拖动调节合适的光阑大小，定位需要检测的样品区域（也可以在软件界面上输入光阑的尺寸大小来定位需要检测的区域）；（注意：光阑需覆盖住需检测样品的范围）

5.4.1.7设置采集参数，点击界面右下角“采集背景”蓝色按钮，进行背景采集，然后回到所测

样品处，将谱图“预览”开启，移动光阑至感兴趣区域，点击“谱图采集”绿色按钮，得到所测样品谱图；（注意：每次采集不同样品数据前都需要采集背景）

5.4.1.8在“分析光谱和红外图”窗口分析图谱，并将数据保存；

5.4.2样品采集模式—透射

5.4.2.1将所测样品取微量置于金刚石池中，于对应载板中对齐2个红点，并拧紧压实，然后固定到载物板上，放置于载物台检测平台并使3个红点处平齐；

5.4.2.2选择透射模式和使用的检测器，与反射模式一样设置采集参数，把反射和透射照明灯均调节到合适的亮度，移动虚拟操纵杆找到并聚焦品，根据样品实际情况调节光阑大小，优化聚光器，与反射数据一样进行背景和样品采集并保存数据。

（注意：每次切换为透射模式时，采集背景前必须优化聚光器，必要时对仪器进行准直。）

5.4.3样品采集模式-ATR

5.4.3.1将所测样