《土壤和沉积物 铅稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》 （征求意见稿）编制说明 .docx

《土壤和沉积物铅稳定同位素的测定多接收电感耦合等离子体质谱法》

编制说明

I

目录

1.项目背景 1

1.1任务来源 1

1.2工作过程 1

1.2.1成立标准编制工作小组 1

1.2.2查询国内外相关标准和文献资料 1

1.2.3确定标准制订技术路线，制订原则 1

1.2.4实验室内部方法开发 1

1.2.5编写标准文本和编制说明初稿 2

1.2.6开展方法验证工作 2

1.2.7编写标准文本（征求意见稿）和编制说明 2

2.标准制修订的必要性 2

2.1目标污染物的环境危害 2

2.1.1目标污染物的理化性质 2

2.1.2目标污染物的危害 2

2.2相关环保标准和环保工作的需要 3

2.3现行环境监测分析方法标准的实施情况和存在问题 4

2.3.1现行污染物分析方法标准的局限性 4

2.3.2污染物分析仪器、设备、方法等的最新进展 4

3.国内外相关分析方法研究 4

3.1国内外铅同位素测定标准情况概述 4

3.2主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 5

3.2国内相关分析方法研究 6

4.标准制修订的基本原则和技术路线 7

4.1标准制修订的基本原则 7

4.2标准的适用范围和主要技术内容 8

4.3标准制修订的技术路线 9

5.方法研究报告 10

5.1方法研究的目标 10

5.2方法原理 10

5.3试剂和材料 10

5.3.1实验用水 10

II

5.3.2试剂 10

5.3.3标准物质 11

5.3.4实验器皿 11

5.3.5实验用气 11

5.4仪器和设备 11

5.5样品处理和仪器分析步骤 11

5.5.1确定土壤和沉积物样品消解方法 11

5.5.2优化土壤和沉积物中铅的分离提纯步骤 12

5.5.3优化仪器分析方法 13

5.5.4实验室空白测试 15

5.5.5平行试验 16

5.5.6结果计算和表示 16

5.5.7方法精密度和正确度 17

6.方法验证 19

6.1参与方法验证的实验室基本情况 19

6.2方法验证方案 24

6.2.1方法验证内容 24

6.2.2样品准备 24

6.3方法验证过程 24

6.4方法验证结果 24

6.4.1精密度数据 24

6.4.2正确度数据 29

参考文献 32

附件-6家验证单位报告 34

一、西北大学 34

二、桂林理工大学 34

三、南京大学 34

四、国家地质实验测试中心 34

五、河北地质大学 34

六、中国科学院广州地球化学研究所 34

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1.项目背景

1.1任务来源

土壤是环境中重金属的重要载体，也是农产品重金属污染的主要来源。重金属在农业土壤中的积累，不仅直接影响土壤理化性状、降低土壤生物活性、阻碍养分有效供给，而且经食物链富集后，直接或间接地威胁人类健康。近年来，土壤环境中铅的污染问题受到研究人员、政府部门和老百姓的广泛关注。广东省政府对土壤中重金属污染溯源工作非常重视，为配合贯彻《广东省土壤污染防治行动计划实施

方案》，规范土壤环境中铅同位素的测试方法，特制定本标准。

1.2工作过程

1.2.1成立标准编制工作小组

广东省生态环境监测中心成立标准编制工作小组，由从事多年同位素地球化学分析的技术研发人员、土壤环境质量监测技术人员承担本工作，共同制定《土壤和

沉积物中铅同位素测定方法－多接收电感耦合等离子体质谱法》。

1.2.2查询国内外相关标准和文献资料

标准编制工作组根据有关标准制修订工作管理办法的相关规定，检索、查询和

收集国内外相关标准和文献资料。

1.2.3确定标准制订技术路线，制订原则

2020年1月至3月，确定了本标准的具体内容、原则、技术路线等内容。本标准目的是制定多接收电感耦合等离子体质谱仪测定土壤和沉积物中铅同位素比值的方法。1、主要内容和技术路线是：（1）建立土壤和沉积物中Pb同位素样品前处理方法：包括方法筛选、优化消解操作条件；（2）建立Pb元素的分离和纯化方法：包括方法筛选、优化分离和纯化操作条件；（3）建立Pb同位素的MC-ICP-MS仪器检测方法，包括优化仪器参数，建立数据处理和质控体系；（4）确定方法精密度和准确度，采用3种不同类型土壤和1种沉积物检验方法的适用性