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镍精矿化学分析方法

镍精矿化学分析方法

氧化镁最的测定EDTA滴定法

范围本部分规定了镍精矿中氧化镁含量的测定方法.

本部分适用于镍精矿中氧化镁含量的测定.测定范围:4%--25%,方法提要

试料用硝酸,氢氟酸,高氯酸分解,用六次甲基四胺,二乙胺基二硫代甲酸钠(铜试剂)沉淀分离大量

共存金属离子,在pH10时,以铬黑T作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙和氧化镁;在pH12

时,以钙浚酸作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙,用差减法求得氧化镁含量.3试剂和材料

氢氟酸印1.15g/mL)a

高氯酸(pl.67g/mL),3.3盐酸(1+1),

3.4硝酸(1+1),

3.5氨水(1+1),

六次甲基四胺溶液(300g/L),

二乙胺基二硫代甲酸钠(铜试剂)(200g/L),

氢氧化钾溶液(200g/L),

缓冲溶液((pHl0):称取200g氯化按溶于水中,加人1620mL氨水(p0.90g/mL),以水稀释至3000mL,

钙梭酸指示剂:称取0.2g钙狡酸指示剂,20g硫酸钾置于研钵中研细,置于磨口瓶,保存于干燥

器中.

铬黑T指示剂溶液:称取0.25g铬黑T,溶于100ml三乙醇胺((1+3)溶液中.

氧化钙标准溶液:称取1.7848g碳酸钙()99.90,经1050C^1100C烘干并在干燥器中冷却至

恒重),置于250mL烧杯中,加水约40mL,缓慢滴加盐酸((3.3)使其溶解,盖上表皿,低温加热煮沸,驱

除二氧化碳,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,用水吹洗表皿及杯壁,洗液并人容量瓶中,以水定

容.此溶液1ml含1mg氧化钙.

3.13氧化镁标准溶液:称取1.0000g氧化镁()9s.s0/,经800℃灼烧并恒重),置于250mL烧杯中,以水润湿,加人10mL盐酸((3.3),盖上表皿,加热溶解,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,用水

吹洗表皿及杯壁,洗液并人容量瓶中,以水定容.此溶液1mL含1mg氧化镁.

3.14EDTA标准滴定溶液[c(HiY-)=0.01mol/L],

配制:称取EDTA(C,oH08N2Na2.2H20)3.7g,置于500mL烧杯中,加水约200mL,加热溶解,冷却至室温后移人1000mL容量瓶中,以水定容,放置24h后进行标定.

标定:分别移取10.00mL氧化钙标准溶液(3.12)四份于四个500mL三角烧杯中,加人3mL氧化

镁标准溶液((3.13),用水稀释至约100mL,加人10mL氢氧化钾溶液(3.8),约0.1g钙梭酸指示剂

(3.10),立即用上述EDTA标准滴定溶液滴定至终点.平行标定四份,所消耗的EDTA标准滴定

溶液

t

YS/T341.3-2006

体积的极差不超过..10mL,取其平均值.

按式(1)计算EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定系数:

F.RopXVoV

又0.7188……(1)

式中:

FMeo滴定系数,单位体积的EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量,单位为毫克每毫升(mg/mI);

p一氧化钙标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);

讥—分取氧化钙标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

V-滴定消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);0.7188-氧化钙换算为氧化镁的系数.

分析步骤

试料

称取0.200g试样,精确至0.0001go

空白实验

随同试料做空白实验.

测定

将试料((4.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10mL硝酸(3.4),5m1.-8mL氢氟酸(3.1),3mL高氯酸((3.2),低温加热溶解,并蒸发至白烟冒尽,冷却.加人5mL盐酸(3.3),用水吹洗杯壁,加热使盐类溶解,冷却后移人400ml,玻璃烧杯中,控制体积在50mL^75mL.

向试液中滴加氨水〔3.5)至沉淀析出并过量2滴一3滴,用盐酸(3.3)调至沉淀刚好消失,在摇

动下缓慢依次加人10mL六次甲基四胺溶液(3.6)和15mL铜试剂((3.7),继续摇动约1min,放置约

20min(在10min左右再摇动约..5min)后,移人250mL容量瓶中,以水定容.用快速滤纸干过滤.

分别移取50.00mL过滤后的试液((4.3.2)两份(试料空白只需取一份,进行氧化钙,