气相色谱样品前处.ppt

气相色谱样品前处理方法

气相色谱分析对样品的要求

样品前处理的特点和要求

液液萃取(LLE)植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定（GB/T5009.110-2003）

缺点：方法操作繁琐,需使用大量的有毒有机溶剂。

微波辅助萃取（MAE）微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药准确称取5g蔬菜样品放入聚四氟乙烯萃取内罐中,加入一定体积的萃取溶剂二氯甲烷,盖上密闭活塞后,放入萃取外罐中,旋好外盖,在微波炉中加热一定时间。从微波炉中取出萃取罐,在空气中冷却至罐内恢复常压。萃取液过滤后,进行旋转蒸发,并用氮气吹扫至干。最后,加入0.5mL的正己烷溶解残留物,取1μL进行GC-MS测定。

机械振荡萃取(MSE)准确称取10g剪碎的蔬菜样品,于研钵中用无水Na2SO4研磨至粉状,然后移入250mL具塞三角锥瓶中,再用少许无水Na2SO4磨洗研钵后合并到锥瓶中,加入70mL二氯甲烷,在振荡器中振荡30min,过滤后进行旋转蒸发浓缩,用氮气吹扫至干。最后,加入0.5mL的正己烷溶解残留物,取1μL进行GC-MS测定。

称取0.500g粉碎的大米样品于10ml试管中,加蒸馏水1.00ml,混匀后加入0.5g无水硫酸钠(650℃灼烧4小时,过量),在混匀器上混匀1分钟,用移液管准确加入1.00ml乙酸乙酯,于混匀器上强力振荡提取2分钟,离心3000rpm,3分钟,取出上清液,沉淀用乙酸乙酯洗涤2～3次,每次1ml,再用正已烷:乙酸乙酯(1∶1)混合液1ml提取一次,合并提取液,在CNMMST1多功能微量化样品处理仪上于40℃浓缩定容至1.00ml,取0.5ml于全自动固相萃取仪活性碳柱上,收集洗脱液,在CNMMST1多功能微量化样品处理仪上浓缩至0.5ml供气相色谱分析.固相萃取(SPE)

固相微萃取(SPME)

单滴微萃取(SDME)

液相微萃取(LPME)

分散液相微萃取（DLLME）自来水、井水及河水样品经0.45μm微孔滤膜真空过滤。在10mL带塞的尖底离心试管中,加入5.0mL样品溶液,10.0μL氯苯(萃取溶剂),1.0mL丙酮(分散剂),轻轻的振荡1min,形成一个水/丙酮/氯苯的乳浊液体系。氯苯均匀地分散在水相中,室温放置2min,以5000r/min离心5min,分散在水相中的萃取溶剂氯苯沉积到试管底部,用微量进样器吸取1μL萃取溶剂直接进样测定。分散液相微萃取－气相色谱联用分析水样中菊酯类农药残留