GB-鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准

GBxxxx—20xx

食品安全国家标准

鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

Nationalfoodsafetystandard-

Determinationofsalicylicacidresidueinedibletissuesoffish

byliquidchromatography-tandemmassspectrometry

（征求意见稿）

××××-××-××发布××××-××-××实施

中华人民共和国农业农村部

中华人民共和国国家卫生健康委员会发布

国家市场监督管理总局

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起

草。

I

食品安全国家标准

鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了鱼可食性组织中水杨酸残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于鱼皮、肌肉中水杨酸残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T30891水产品抽样规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中残留的水杨酸，用5%甲酸乙腈溶液提取，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定，内标

法定量。

5试剂与材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈（CHCN）：色谱纯。

3

5.1.2甲酸（HCOOH）：质谱级。

5.2溶液配制

5.2.15%甲酸乙腈溶液：取甲酸5mL，用乙腈稀释至100mL。

5.2.20.1%甲酸溶液：取甲酸1mL，用水稀释至1000mL。

5.3标准品

水杨酸（Salicylicacid，CHO，CAS号：69-72-7），水杨酸-D（Salicylicacid-D，CHDO，CAS

763447243

号：78646-17-0），含量均≥95%。

5.4标准溶液制备

5.4.1标准储备液：取水杨酸、水杨酸-D4标准品各适量（相当于有效成分约10mg），精密称定，分别

用乙腈溶解并稀释定容于100mL容量瓶中，配制成浓度为100µg/mL的水杨酸和水杨酸-D4标准储备液，

-18℃保存，有效期3个月。

5.4.2标准工作液：分别精密量取100µg/mL的水杨酸、水杨酸-D4标准储备液各1mL，于100mL容

量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配制成浓度为1μg/mL的水杨酸和水杨酸-D4标准工作液，2～8℃保存，

有效期1个月。

5.5材料

5.5.1微孔尼龙滤膜：0.22µm。

5.5.2增强型脂质去除固相萃取柱：300mg/3