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实验十二 水质总磷的测定

——钼酸铵分光光度法1

1目的

1.1了解总磷的来源

1.2掌握钼酸铵分光光度法的测定原理

1.3掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作

2意义

磷是水富营养化的关键元素。为了保护水质，控制危害，在水环境监测中总磷已正工列入监测项目。

总磷包括水溶解的、悬浮物的、有机磷的和无机磷。

将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。本实验选用过硫酸钾消解。

3原理

在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]

从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。

在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。

4试剂

4.1硫酸(H2SO4，A.R）ρ=1.84

4.2 (1+1)硫酸：取（4.1）硫酸与水等体积混合

4.3过硫酸钾，50g/L溶液：

将5g过硫酸钾（K2S2O8，A.R）溶于水并稀释至100ml。

抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6，C.P.）于水中，并稀释至100ml。此溶液储于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。

1本方法与GB11893－89等效。

4.4钼酸盐溶液：

溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7024·4H20]于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾

[KSbC4H4O7·1/2H2O，A.R]于100ml水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml

（1+1）硫酸(4.2)中，然后再加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液储于棕色瓶中，在冷处可保存二个月。

4.5磷标准储备溶液：称0.2179g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾

（KH2PO4，A.R），用水溶解后转移至1000ml容量瓶中。加入大约800ml水，加5ml硫酸（4.2）用水稀释至标线，摇匀。浓度为50.0μg/ml（以P计）。

4.6磷标准使用液：将10.00ml的磷标准溶液（4.5）移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。浓度为2.00μg/ml（以P计）。

5仪器

5.1医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2）。

5.250ml具塞（磨口）比色管。

5.3纱布和棉线

5.4分光光度计及10mm或30mm比色皿

6分析步骤

6.1取25.00ml样品于具塞比色管中（取样时应将样品摇匀，使悬浮或有沉淀能得到均匀取样，如果品含磷量高可相应减少取样量并用水补充至25ml）加入4ml过硫酸钾（如果试液是酸化贮存的应予先中和成中性）。将比色管塞紧后并用纱布和棉线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器内，加热，待压力达到1.1kg/cm2，保持30分钟后停止加热。待压力回至零后，取出冷却并用水稀释至40ml。

6.2显色分别向各消解液加入2ml钼酸盐溶液，摇匀。30秒后加1ml抗坏血酸溶液再加水至50ml标线。充分混合均匀。15分钟后用10mm或30mm比色皿测定。

6.3空白试液

用水代替试样按步骤（6.1）和（6.2）进行空白试验。

6.4测定

按分光光度操作步骤，波长调至700nm以水做参比测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线或从相关回归统计的计数器中查得磷的含量。

6.5工作曲线的制作

取7支50ml具塞刻度试管分别加入0.00，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00，15.00ml磷酸盐标准溶液(4.6).加水至50ml。按步骤(6.2)显色。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，以校正后的吸光度对应相应磷含量统计回归校准曲线。

7结果计算

总磷含量以P计：

总磷酸盐（P，mg/L）=m/v

式中：m——试样测得含磷(P)量，μg；由校准曲线计算获得。

v——测定用试样体积，ml。

8注意事项

8.1水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。

8.2含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如：HNO3—HClO4方法消解样品。

箱体四条纵缝埋弧焊接在专用箱型埋弧焊生产线上进行，焊前在箱体焊缝两设置引熄弧板，焊接坡口及坡口两侧不小于30mm范围内应进行清理，不得有水、油、锈及氧化皮等影响焊接质量的杂物。