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沸程测定检查法

目的

建立沸程测定标准操作规程。

制定依据

根据中华人民共和国国家标准，化学试剂沸程测定通用方法〔标准号GB/T615—2006〕制定本规程。

范围

本规程适用于沸点在30℃~300℃

责任者

QC、操作人员。

内容

5.1概述

沸程系指标准状况下(1013.25hPa，0℃)，在产品标准规定的温度范围内的馏出物体积。此检查法是用蒸馏的方法测定温度范围的馏出体积。检查馏出体积是否符合各标准项下的要求。某些液体试剂具有一定的沸程，测定沸程可以检查试剂的

5.2仪器装置如图。

1—支管蒸馏瓶;2—测量温度计;3—辅助温度计;

4—冷凝器;5—接收器;6—隔热板;

7—隔热板架;8—蒸馏瓶外罩;9—热源。

5.3计算

5.3.1.

.1温度校正

0℃

.2纬度校正

将0℃

5.3.2

观测气压下的沸程温度tp=产品标准中所规定的沸程温度t0-沸点随气压的变化值△tp

即tp=t0-△tp

式中△tp=K1013.25-P

K—沸点随气压的变化率(见附录B中表B.3)

P—经纬度校正后的气压值

5.3.3

△t=0.00016〔tp-ta〕〔tp-tb〕

tp—观测气压下的沸程温度，单位为摄氏度(℃);

ta—露出塞外局部的水银柱的平均温度(该温度由辅助温度计测得)，单位为摄氏度(℃);

tb—胶塞上沿处水银柱读数，单位为摄氏度(℃)。

5.3.4

T=t0-tp-△t

沸程温度校正例如参见附录C

5.4测定方法

用接收器量取100ml士1ml样品。假设样品的沸程温度范围下限低于80℃，那么应在5℃~l0℃的温度下量取样品及测量馏出液体积(将接收器距顶端25mm处以下浸人5℃~10℃的水浴中);假设样品的沸程温度范围下限高于

将样品全部转移至蒸馏瓶中，不得使之流入支管，向蒸馏瓶中参加几粒清洁、枯燥的沸石，装好温度计，将接收器(不必经过枯燥)置于冷凝管下端，使冷凝管口进人接收器局部不少于25mm，也不低于100ml刻度线，接收器口塞以棉塞。并确保向冷凝管稳定地提供冷却水。

调节蒸馏速度，对沸程温度低与100℃的样品，应使自加热起至第一滴冷凝液滴入接收器的时间为5rnin~10min;对于沸程温度高于100℃的样品，上述时间应控制在10min~15

记录观测沸程温度范围内的馏出物体积。

5.5考前须知

〔1〕不同沸程温度范围的操作方法不一样，注意核对各温度下的测定方法，以免出错。

〔2〕接收口处要密封，防止由于挥发导致的体积计量不准确，和有机试剂对人体的伤害。

6、附录

附录C

(资料性附录)

沸程温度校正例如