QBT 2186-1995 氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮量.docxVIP

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中华人民共和国轻工行业标准

氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮量

QB/T2186—1995

1主题内容与适用范围

本标准规定了氨气敏电极法测定含氮量的方法。本方法最低检测浓度为0.00001mol/L。

本标准适用于水解蛋白液中含氮量的测定。

2方法提要

水解蛋白液用硫酸钾和硫酸铜在硫酸溶液中进行分解，使有机化合物中的氮转变成氨。在碱性溶液

中，释放出的氨气，用氨气敏电极测定。

3试剂

分析中应使用分析纯试剂，试验用水为重蒸水或去离子水。

3.1氢氧化钠(GB/T629)11mol/L。

3.2浓硫酸(GB/T625)。

3.3硫酸铜(GB/T665)。

3.4硫酸钾(HG/T3—920)。

3.5氯化钠(GB/T1266)。

3.6硝酸钾(GB/T647)0.1mol/L。

3.7氯化铵标准溶液

称取优级纯氯化铵(GB/T658)1.337g溶于水中，用水定容至250mL,此溶液为0.1mol/L氯化

铵溶液：

3.7.1移取25mL上述氯化铵溶液(3.7)至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为0.01mol/L氯化铵溶液。

3.7.2移取25mL上述氯化铵溶液(3.7.1)至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为0.001mol/L氯化铵溶液。

3.7.3移取25mL上述氯化铵溶液(3.7.2)至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为0.0001mol/L氯化铵溶液。

3.7.4移取25mL上述氯化铵溶液(3.7.3)至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为0.00001mol/L氯化铵溶液。

3.8电极内充液

称取0.534g氯化铵和5.844g氯化钠混合于水，用水定容至1000mL。

4仪器

4.1离子活度计，包括复合式PNH?-1型氨气敏电极，饱和甘汞电极。

4.2磁力搅拌器。

4.3容量瓶：100mL,250mL,1000mL。

中国轻工总会1995-12-05批准

1996-07-01实施

QB/T2186—1995

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mL。

mL。

4.4烧杯：100mL。

4.5移液管：25mL,1.5mL,1mL,0.1

4.6分析天平：精度士0.0002g。

5分析步骤

5.1样品预处理

准确称取水解蛋白液约0.1g或量取0.1mE于定氮瓶中，加入2g硫酸钾，0.2g硫酸铜，20mL浓硫酸，由低温至高温加热消解，当溶液由黑色逐渐转为透明时，继续加热5～10min,冷却，将内容物

移至100mL容量瓶中，用水定容至100mL,摇匀，待测。

5.2测定

5.2.1仪器准备

将离子活度计接通电源，预热30min,撤下选择开关毫伏键，调节零点(使数字稳定显示

±0.000mV),按下氨气敏电极，用水洗涤电极，直至毫伏数低于一20mV。

5.2.2测定步骤

移取1mL待测消化液于100mL烧杯中，开动磁力搅拌器进行搅拌，加0.1mol/L硝酸钾50mL,11mol/L氢氧化钠溶液1.5mL,立即插入氨气敏电极，掀下测量键，读取稳定的电位值E(mV),松开测量键，洗涤数分钟，直至毫伏数降至一20mV以下，然后取出电极，用吸水纸吸干电极表面水分，再进

行另一样品测定。

5.2.3标准曲线的绘制

移取标准系列浓度的氯化铵0.00001,0.0001,0.001,0.01,0.1mol/L各1mL,按测定步骤，由低

浓度到高浓度测定，读取稳定的电位值(mV),以电位值为纵坐标，以一1gNH?+标准液浓度c(mol/L)

为横坐标，在半对数纸上作图。

5.3分析结果的计算

式中：N—-含氮量，%;

c——根据样品的电位值，从标准曲线上查得样品浓度，mol/L;

G-—取样量，g;

14.00——氮的摩尔质量数，g/mol。

6允许差

两次平行测定，结果之差应不大于0.35。