GBZT 332—2024尿中硫氰酸根测定标准 离子色谱法.pdfVIP

GBZ/T332—2024

尿中硫氰酸根测定标准离子色谱法

1范围

本标准规定了测定尿中硫氰酸根的离子色谱法。

本标准适用于职业接触氰化物人员尿中硫氰酸根浓度的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

标准。

GBZ/T210.5职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法

GBZ/T224职业卫生名词术语

GBZ/T295职业人群生物监测方法总则

WS/T97尿中肌酐分光光度测定方法

WS/T98尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法

3术语和定义

GBZ/T224和GBZ/T295界定的术语和定义适用于本标准。

4原理

尿样用水稀释并经固相萃取柱过滤后，硫氰酸根由离子色谱柱分离，电导检测器检测，以保留时间

定性，用外标标准曲线法定量。

5仪器

5.1电子天平：感量0.1 mg。

5.2离心机：4000 r/min。

5.3涡旋混匀器。

5.4固相萃取柱：C18，200 mg/3 mL。

5.5离心管：15 mL。

5.6具盖聚乙烯瓶或螺口离心管：50 mL～100 mL。

5.7容量瓶：10 mL，100 mL。

5.8样品瓶：2 mL～10 mL。

5.9离子色谱仪：配电导检测器。

仪器操作参考条件：

a）色谱柱：亲水性较强的高容量阴离子交换柱，分离柱(250 mm×4 mm)，保护柱（50 mm×4

 mm）；

b）淋洗液：氢氧化钾淋洗液，或其他氢氧根体系淋洗液；

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c）淋洗液浓度：35 mmol/L；

d）流速：1.0 mL/min；

e）抑制器：阴离子抑制器（4 mm），电流：87 mA；



f）进样体积：25 L；

g）柱温：30 ℃；

h）电导池温度：35 ℃。

6试剂



6.1实验用水：去离子水，电阻率大于18.2 Mcm，离子色谱鉴定无干扰峰。

6.2甲醇（CHOH）：色谱纯。3

6.3氢氧化钾（KOH）：优级纯。

6.4硫氰酸钾（KSCN）或硫氰酸钠（NaSCN）：纯度≥99.5%。

6.5硫氰酸根（SCN）标准溶液：将硫氰酸钾（或硫氰酸钠）于80 ℃烘箱内烘干2 h，准确称取0.167-

3 g干燥后的硫氰酸钾（或0.1397 g干燥后的硫氰酸钠），溶于少量去离子水中，转移至100 mL容

量瓶中，用去离子水定容至刻度并混匀，此溶液为1.00 mg/mL的硫氰酸根（SCN）标准贮备液，于-

-



4 ℃条件下可保存1个月。临用前，用去离子水稀释成10.0 g/mL的硫氰酸根（SCN）标准应用液。

7样品的采集、运输和保存

7.1样品的采集：按GBZ/T295要求用具盖聚乙烯瓶或螺口离心管采集班后尿，混匀后尽快测定尿肌

酐或比重。

7.2样品空白的采集：在样品采集过程中，同时制备3份样品空白。随机抽取3份尿样采集容器，加

入与尿样等体积的去离子水，并与样品同时运输和储存。

7.3将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输，尿样置于4 ℃条件下可保存7 d；置于-20

 ℃条件下可保存14 d。

8分析步骤

8.1标准系列溶液的配制与测定

取10 mL容量瓶，分别吸取不同体积标准应用