检测员人手一份,气相色谱分析样品前处理方法知识要点汇总 .pdfVIP

检测员人手一份，气相色谱分析样品前处理方法知识要点汇总

测老哥今天为大家带来一份关于气相色谱分析样品前处理方法知

识要点汇总文章，供大家细细品读。

固体样品的处理,怎么制样?问题描述：分析检测工作中，如何确

保制得有代表性的分析所用的样本呢？解答：A、样品的缩分1）将抽

取的大批样品混合后用四分法缩分，按以下方法预处理样品：a、对于

个体小的物品（如苹果、坚果、虾等），去掉蒂、皮、核、头、尾、

壳等，取出可食部分；

b、对于个体大的基本均匀物品（如西瓜、干酪等），可在对称轴

或对称面上分割或切成小块；c、对于不均匀的个体样（如鱼、菜

等），可在不同部位切取小片或截取小段。2）对于苹果和果实等形状

近似对称的样品进行分割时，应收集对角部位进行缩分。3）对于细长、

扁平或组分含量在各部位有差异的样品，应间隔一定的距离取多份小

块进行缩分。3）对于谷类和豆类等粒状、粉状或类似的样品，应使用

圆锥四分法（堆成圆锥体—压成扁平圆形—划两条交叉直线分成四等

份—取对角部分）进行缩分。4）混合经预处理的样品，用四分法缩

分，分成两份，一份测试用，一份需要时复查或确证用。B、各类样品

的制备方法、留样要求、盛装容器和保存条件各类样品的制备方法、

留样要求、盛装容器和保存条件见下表1，当送样量不能满足留样要

求时，在保证分析样用量后，全部用作留样。

液体样品怎么进行前处理?问题描述：

液液萃取所用萃取提取的方式的及设备及有哪几种？促进分层及

防乳化的方法有哪些？解答：A、液液萃取，常见的几种情况如下:1）

小体积有机溶剂（挥发性不强）+大体积水样:主要在环保水质监测领

域，采用分液漏斗震荡方法居多;2）小体积有机溶剂（挥发性较强）+

大体积水样：主要在环保水质监测领域；挥发性较强，需要不断停止

放气，人工振摇效率反而高，没有合适的自动化设备；3）体积相当的

有机溶剂和水相样品:比如食品脂肪测定的水解液脂肪萃取,挥发性非

常强的石油醚和乙醚，需要不断停止放气，现在基本都是人工振摇；

B、常用的提取方式有3种：超声波、涡旋、摇床振荡。对于含糖类较

高的基质，均质提取会使得样品发生乳化，不利于农残检测，故应采

用超声提取的方式。C、促进分层方法1）采取长时间的静置。2）利

用盐析效应。在水中加一定量的电解质，或饱和的食盐水溶液，以提

高水相的密度，同时又可以减少有机物在水相中的溶解度。3）滴加数

滴醇类的化合物，改变表面张力。

4）加热，破坏乳状液，注意不要着火。5）过滤出去少量轻质固

体物。必要时加点少量吸附剂。6）改变pH值使其分层。D、消除乳

化现象在使用分液漏斗进行萃取、洗涤操作时，尤其是用碱溶液洗涤

有机物，剧烈振荡后，往往会由于发生乳化现象不分层，而难以分离。

如果乳化程度不严重，可将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动后

静置片刻，即可消除界面处的泡沫状，促进分层。若仍不分层，可补

加适量水后，再水平旋转摇动或放置过夜，便可分出清晰的界面。如

果溶剂的密度与水接近，在萃取或洗涤时，容易与水发生乳化。此时

可向其中加入适量乙醚，降低有机相密度，从而便于分层。对于微溶

于水的低级酯类与水形成的乳化液，可通过加入少量氯化钠、硫酸铵

等无机盐的方法，促使其分层。E、设备主要有分液漏斗、带刻度离心

管、摇床

气体样品怎么取样？问题描述：

由于常温常压下是气体，因此液化气体样品既可以气化后气相进

样，也可以直接液相进样。早期标准都是选用气化后进样的方法，一

般都是钢瓶倒置，下面连接一段不锈钢盘管，泡在水浴槽内，后面连

接定量环进样口。理论上来说，这相当于气相进样了。但这里要讨论

一下气化过程。这一气化过程实际上存在很多可能的问题，最关键的

问题就是轻组分气化快，重组分气化慢，最终导致进入定量环的气体，

无法代表液化气体的真实情况。解答：要保证气化后气体对原来液体

的代表性，必须保证以下几点：A、样品以液态流出取样容器。钢瓶的

话，应该用没有溢流管的一端向下，从下面放出液体去气化装置。B、

从容器中放出的液体，必须在气化装置中得到完全、快速、充分的气

化。为了控制气化后气体的流速，容器出口的节流阀非常关键，要能

够且很方便的调节流速。C、整个气化过程中不能有污染物进入、不能

有死体积、不能有对样品中关心组分的吸附等问题。D、液化气体样品

的气化进样早期标准都是选用液化气体样品气化后进样的方法，一般

可采用水浴加热气化和闪蒸仪气化两种方式。这两种气化方式的原理

是相同的，其示