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有机思考题答案

17有机实验习题答案

有机实验习题答案；实验1常压蒸馏；1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/；（多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残；2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体；水银球位置的高低对温度读数有什么影响？（参见图2；3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2滴/；4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理？如果因故；蒸馏时，应注意什么？（停止

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有机实验习题答案

实验1常压蒸馏

1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3？

（多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低）

2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；

水银球位置的高低对温度读数有什么影响？（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。）

3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2滴/秒？（保持气液平衡）

4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理？如果因故中途停止蒸馏，重新

蒸馏时，应注意什么？（停止加热，稍冷，再补加沸石。重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效）

5．如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质？你提

纯得到的乙醇是纯净物吗？（不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯净物，是恒沸物，参见附录5）

6．在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会

突然下降？这意味着什么？（瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。）

7．蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火？（严禁用明火加热。收集

瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。参见P50图2-3）

实验2水蒸气蒸馏

实验5重结晶与熔点测定

1．活性炭为什么要在固体物质全部溶完后加入？又为何不能在溶液沸腾时加入？

（便于观察固体全溶解，防止暴沸）

2．抽气过滤收集晶体时，为什要先打开安全瓶的活塞再关水泵？（防止倒流）

3．用有机溶剂重结晶时，容易着火，溶剂容易挥发，如何防止？（水浴加热，回流装

置）

4．在布式漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么？

（停止抽滤，小心松动晶体，加少量、冷的溶剂使晶体润湿，再抽滤，如此反复2-3

次。）

5．下列情况对结果有什么影响

A．加热太快（偏高）

B．样品不细装得不紧（传热不好，偏高）

C．样品管粘贴在提勒管壁上（偏低，中部的浴液温度较高）

D．毛细管壁太厚（传热不好，偏高）

E．毛细管不洁净（偏低，有杂质）

F．样品未完全干燥或含有杂质（偏低）

6．两样品的熔点都为150℃，以任何比例混合后测得的熔点仍为150℃,说明什么?（同一物）

7．提勒管法测熔点时，为什么要使用开口木塞？（与大气相通）

8．测过的样品能否重测？（不能，可能晶形发生了改变或分解）

9．熔距短是否就一定是纯物质？（一般是。若样品的组成与最低共熔点的组成相同时，熔点也很敏锐，不过这种情况很少）

1．下列情况对结果有什么影响

A．加热太快（偏高）

B．样品不细装得不紧（传热不好，偏高）C．样品管粘贴在提勒管壁上（偏低，中部的浴液温度较高）

D．毛细管壁太厚（传热不好，偏高）

E．毛细管不洁净（偏低，有杂质）

F．样品未完全干燥或含有杂质（偏低）

2．两样品的熔点都为150℃，以任何比例混合后测得的熔点仍为150℃,这说明什么?（同一物）

3．提勒管法测熔点时，为什么要使用开口木塞？

（与大气相通，同时便于观察温度计在软木塞内的刻度读数）

4．测过的样品能否重测？（不能，可能晶形发生了改变或分解）

5．熔距短是否就一定是纯物质？

（一般是。若样品的组成与最低共熔点的组成相同时，熔点也很敏锐，不过这种情况很少）

实验6乙酰苯胺的制备

1．本实验采取哪些措施以提高转化率？（加入过量的冰醋酸；不断分馏出生成的水；加入少量的锌粉，以防止反应过程中苯胺被氧化）。

2．为什么分馏出水之前要小火加热，保持微沸15分钟？（生成一定量的产物，同时产生一定量的水，便于分馏）。

3．若本反应的产率为85%，如果要制备10g乙酰苯胺，苯胺的用量是多少？（8.1g）

4．若由苯胺制备对硝基苯胺，通常先将苯胺转化为乙酰苯胺，再硝化，最后水解，为什么？

(因直接硝化，苯胺会被氧化，转化为乙酰苯胺以保护氨基)

5．为什么用分馏装置比蒸馏装置效果好？（分馏装置便于蒸馏出沸点差别不大的组分，蒸出水而不夹带更多的乙酸）

6．分馏时实际上收集的液体比理论上应产生的少要多，为什么？(因除水外，还有乙酸)

7．苯胺是碱而乙酰苯胺不是，解释这种差异。(后者因氮原子未共用电子对与羰基p-π共轭，电子云向羰基氧偏移，降低其接受