原子吸收光谱仪.pptx

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原子吸取光谱仪

2原子吸取光谱仪返回目录

3一、原子吸取光谱仪的工作原理原子吸取光谱法又称原子吸取分光光度法(atomicabsorptionspectrophotometry;AAS)。其基本原理是从光源辐射出的具有待测元素特性谱线的光,通过样品的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子吸取,从基态跃迁到较高能级的激发态,使透射光的强度减弱,光波被吸取前后强度的变化在一定条件下符合朗伯-比尔定律,从而看待测组分进行定量分析的措施。原子吸取光谱仪返回目录

4原子吸取光谱仪二、原子吸取光谱仪的基本构造原子吸取光谱仪的基本构造重要由四个部分组成:锐线光源、原子化器、单色器及检测系统。

5(一)锐线光源光源的作用是发射被测元素基态原子所吸取的特征共振辐射,是一种锐线光源。对光源的基本规定是:①光谱纯度高②发射的共振线必须是锐线③发射的共振线强度足够大,背景信号低④稳定性好,30分钟内漂移不超过1%⑤起辉电压低⑥构造牢固可靠,使用以便⑦有较长的寿命,价格廉价原子吸取光谱仪返回目录

6原子吸取光谱仪原子吸取光谱仪应用最广泛的光源-空心阴极灯。1.空心阴极灯是最常用的锐线光源。返回目录

7空心阴极灯的工作原理:当给灯施加合适电压时,电子从空心阴极内壁加速飞向阳极,在电场的作用下加速飞行并获得能量,高速运动的电子与管内充入的惰性气体分子碰撞而使之电离。电离后产生的正离子又在电场作用下,向阴极内壁剧烈轰击,使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,当原子从激发态返回基态时,便辐射出被测元素的特性共振线。由于灯内压力很低,压力变宽小,因而产生的共振线是锐线光源。原子吸取光谱仪返回目录

82.多元素空心阴极灯当空心阴极灯的阴极材料具有多种元素,即可制成多元素灯,点燃时,阴极能同步辐射出多种元素的共振线,只要更换波长,就能在一种灯上同步进行几种元素的测定。目前应用的多元素灯中,一灯最多可测6~7种元素。缺点是辐射强度、敏捷度、寿命都不如单元素灯,并且组合越多,谱线互相干扰越大,光谱的特性越差。返回目录

9(二)原子化器原子化器的作用是提供合适的能量,将试样干燥,蒸发并转化为所需的基态原子蒸气。必须具有的特点:雾化效率高、雾化均匀并且稳定、原子化效率高、记忆效应小和噪音低等。常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器两种。原子吸取光谱仪返回目录

101.火焰原子化器是由化学火焰提供能量,使被测元素原子化。目前最常用的是预混合型原子化器,它重要由雾化器、雾化室和燃烧器三部分构成。返回目录

11长处:操作简朴,火焰稳定,重现性好,应用广泛。缺陷:原子化效率低、试液的运用率低、气态原子在火焰吸取区中停留的时间很短(约10-4s),以及燃烧气体的膨胀对基态原子的稀释等原因使得火焰原子吸取的灵敏度相对较低,限制了其应用的范围。第三节原子吸取光谱仪返回目录

122.无火焰原子化器应用最广的是管式石墨炉原子化器图5-7石墨炉原子化器示意图纵向石墨管横向石墨管返回目录

13长处:敏捷度高,样品用量少,应用范围广。缺陷:与火焰法相比较,测定的重现性差,测量的精度稍低,操作复杂以及设备价格较贵。原子吸取光谱仪返回目录

14(三)单色器单色器的作用是将所需的共振吸取线与邻近干扰线分离。单色器是由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件等构成,其关键部件是色散元件,可以是棱镜或衍射光栅,目前商品仪器都是使用光栅。返回目录

15(四)检测系统检测系统是由检测器、放大器、对数变换器和显示装置所构成。检测器的作用是将接受到的光信号转变成电信号,然后再经放大器放大,同步把接受到的非被测信号滤掉。放大了的被测信号进入对数变换器进行对数变换,变成线性信号,最终由读出装置显示读数或由记录仪记录下来。返回目录

16三、原子吸取光谱仪的性能指标原子吸取光谱的性能指标一般包括波长精度、辨别率、基线稳定度、敏捷度、特性浓度、检出限和测量精度。在微量、痕量甚至超痕量分析中,敏捷度与检出限是评价原子吸取光谱仪性能的重要指标。原子吸取光谱仪返回目录

17(一)敏捷度敏捷度是指在一定浓度时,测量值的变量(dA)与对应的待测元素浓度的变量(dC)之比。即s=dA/dC,可得敏捷度就是校准工作曲线的斜率,表明吸光度对浓度的变化率,可以理解为单位被测元素浓度变化量引起的吸光度变化量。变化率越大,敏捷度越高。返回目录

18(二)检出限原子吸取光谱法中检出限(D

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