GB 31660.3-2019 食品安全国家标准 水产品中氟乐灵残留量的测定 气相色谱法.docxVIP

GB?31660.3—2019

食品安全国家标准

水产品中氟乐灵残留量的测定

气相色谱法

National?food?safety?standard-

Determination?of?trifluralin?residues?in?aquatic?products

by?gas?chromatography?method

2019-09-06?发布 2020-04-01?实施

发布

GB31660.3—2019

前 言

本标准系首次发布。

I

GB31660.3—2019

食品安全国家标准

水产品中氟乐灵残留量的测定?气相色谱法

1 范围

本标准规定了水产品中氟乐灵残留量检测的制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于鱼、虾、蟹、鳖、贝类等水产品的可食组织中氟乐灵残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T?6682 分析实验室用水规格和试验方法。

3 原理

试样中氟乐灵残留经丙酮提取，正己烷液液萃取，弗罗里硅土柱净化后，气相色谱电子

捕获检测器测定，以外标法定量。

4 试剂与材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T?6682规定的一级水。

4.1 试剂

4.1.1 丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。

4.1.2 正己烷（C6H14）：色谱纯。

4.1.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。

4.1.4 无水硫酸钠（Na2SO4）。

4.2 溶液配制

4.2.1 2%硫酸钠溶液：称取无水硫酸钠?2?g，加水溶解并稀释至?100?mL。

4.2.2 10%二氯甲烷正己烷溶液：取二氯甲烷?10?mL，加正己烷溶解并稀释至?100?mL，混

匀。

4.3 标准品

氟乐灵（Trifluralin,C13H16F3N3O4,CAS?号:1582-09-9），含量≥98.0%。

4.4 标准溶液的制备

1

GB31660.3—2019

4.4.1 标准贮备液（100?μg/mL）：取氟乐灵约?10?mg，精密称定，于?100?mL?棕色量瓶中，

用正己烷溶解并稀释至刻度，配制成浓度为?100?μg/mL?标准贮备液。4℃以下避光保存，有

效期?6?个月。

4.4.2 标准工作液（1?μg/mL）：精密量取标准贮备液?1mL，于?100?mL?棕色量瓶中，用正

己烷溶解并稀释至刻度，配制成浓度为?1?μg/mL?氟乐灵标准工作液。4℃以下避光保存，有

效期?3?个月。

4.4.3 标准工作液（0.1?μg/mL）：精密量取?1?μg/mL?标准贮备液?1?mL，于?10?mL?棕色量瓶

中，用正己烷溶解并稀释至刻度，配制成浓度为?0.1?μg/mL?氟乐灵标准工作液。4℃以下避

光保存，有效期?2?个周。

4.5?材料

弗罗里硅土固相萃取柱：1g/6?mL，或相当者。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱仪：配电子捕获检测器。

5.2 分析天平：感量?0.0000?1?g?和?0.01g。

5.3 氮吹仪。

5.4 均质机。

5.5 旋涡混合器。

5.6 离心机：4?000?r/min。

5.7 超声波振荡器。

5.8 旋转蒸发器。

5.9 固相萃取装置。

5.10?具塞聚丙烯离心管：50?mL?和?100mL。

5.11?玻璃离心管：10?mL。

5.12?棕色鸡心瓶：100?mL。

6 试料的制备与保存

6.1 试料的制备

取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。

——取均质后的供试样品，作为供试试料。

——取均质后的空白样品，作为空白试料。

——取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

2

GB31660.3—2019

6.2 试料的保存

-18℃以下保存，3个月内进行分析检测。

7 测定步骤

7.1 提取

取试样2g（准确至±20mg），于50?mL具塞聚丙烯离心管中，加丙酮10?mL，旋涡1?min，

4?000?r/min离心10?min，取上清液，残渣加丙酮10?mL，重复提取一次，合并上清液，加正

己烷30?mL、2%硫酸钠溶液10?mL，旋涡1?min，4?000?r/min离心10?min，取上清液于100?mL

棕色鸡心瓶中，下层液体再加正己烷20?mL重复提取一次，合并上清液，于40℃旋转蒸发至

近干，加正己烷2?mL使溶解，转移至10?mL玻璃离心管，鸡心瓶用正己烷2?mL洗涤一次，洗

涤液合并入10?mL玻璃离心管，用氮气吹至约1?mL，备用。

7.2 净化

固相萃取柱用二氯甲烷?5?mL?预洗，吹干，再用正己烷?5?mL?淋洗；取备用液过柱，用

正己烷?3?mL?分三次洗玻璃离心管，洗液一并上柱，弃流出液；