药品鉴别实验—药物的一般鉴别实验(药物制剂检查课件).pptx

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一般鉴别试验(generalidentificationtest)

是指依据药物的化学结构或理化特性,通过化学反应类鉴别药物的真伪。ChP附录中有丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类(Na,K,Li,Ca,Ba,Fe.,Al,Zn,Cu,Ag,Hg等)、有机酸盐类(水杨酸盐)、无机酸盐类。

;药物一般鉴别;;药物的鉴别;1.水杨酸盐的鉴别方法;拓展

反应原理

①水杨酸盐在中性或弱酸性条件下,和三氯化铁试液生成配位化合物,在中性时呈红色,弱酸性时呈紫色;若在强酸性条件下,则配位化合物将分解生成游离水杨酸。反应式为:

本反应极为灵敏,只需取稀溶液进行试验;若浓度高颜色深时,可加水稀释后再观察。;②水杨酸不溶于水,因此向水杨酸盐溶液中加酸可析出游离水杨酸;由于水杨酸的酸性大于醋酸,因此水杨酸能与醋酸铵作用释放出醋酸,而本身形成铵盐溶解。反应式为:;2.丙二酰脲类的鉴别方法;(2)反应原理

①丙二酰脲类在碳酸钠试液中形成钠盐而溶解,再与硝酸银试液反应,先生成可溶性的一银盐,再生成不溶性的二银盐沉淀。反应式为:

;②丙二酰脲分子中具有一CONHCONHCO一的结构,与铜盐作用,产生类似双缩脲的显色反应,与吡啶和硫酸铜作用,显紫色。反应式为:;3.有机氟化物的鉴别;反应原理有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏后被碱性溶液吸收生成无机氟化物,在酸性条件下,无机氟化物与茜素氟蓝、硝酸亚柿结合成蓝紫色鳌合物。;4.亚硫酸盐或亚硫酸氢盐的鉴别;反应原理

①在酸性溶液中,亚硫酸盐或亚硫酸氢盐生成S02,可将硝酸亚汞还原,析出金属汞而显黑色。;5.托烷生物碱类鉴别

此类生物碱中具有莨菪酸结构,有Vitali反应,显紫色。

;反应原理托烷生物碱类药物均显蓑若酸结构的反应,供试品与发烟硝酸共热,生成黄色的三硝基(或二硝匀衍生物,冷却后,加醇制氢氧化钾少许,生成醌型化合物,显深紫色。其反应式为:

;6.芳香第一胺类;反应原理

芳香族第一胺类物质与亚硝酸转变为芳香族重氮盐,称为重氮化反应。芳香族重氮盐和β-萘酚反应,会得到有明显颜色的化合物,可用以鉴别。其反应式为:;7.苯甲酸盐;(2)反应原理

①苯???酸盐在此性溶液中与三氯化铁生成有色的铁盐沉淀。此有色铁盐沉淀,加稀盐酸后分解,苯甲酸游离成自色沉淀析出。

②苯甲酸盐在干燥试管中,加硫酸后,加热,析出苯甲酸晶体并具有升华现象。

;8.无机金属盐(Na,K,Ca)

焰色反应:Na显鲜黄色;K显紫色;Ca显砖红色;反应原理焰色反应:金属及其盐类,在灼烧时能产生不同的颜色。这是因为当碱金属及其盐在火焰上灼烧时,原子中的电子吸收了能量,从能量较低

的轨道跃迁到能量较高的轨道,但处于能量较高轨道上的电子是不稳定的,很快跃迁回能量较低的轨道,这时就将多余的能量以光的形式放出。而放出的光的波长在可见光范围内(波长为400一760nm),因而能使火焰呈现颜色。由于碱金属的原子结构不同,电子跃迁时能量的变化就不相同,发出不同波长的光,所以放出光的颜色也不同;二、专属鉴别试验

(specificidentificationtest)

;;;课堂小结与思考:

1、8大类药品鉴别实验如何分别来操作鉴别?

2、药品一般鉴别和专属鉴别的意义何在?

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