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气相色谱法
GC
三、常用检测器的特点和检测原理
(一)热导检测器(TCD)
(二)氢焰离子化检测器(FID)
(三)电子捕获检测器(ECD)
(四)氮磷检测器(NPD)
(五)火焰光度检测器(FPD)
(一)热导检测器
(thermalconductivitydetector,TCD)
•浓度型通用检测器
•原理:基于载气和样品的导热系数的差异,
并用惠斯登电桥检测。
•检测器结构:如图所示。它由一个金属块
和装在通气室中的热敏元件组成,热敏元
件是具有较大温度系数的金属丝(如铂丝、
铼钨丝),TCD一般有四个通气室(图只
画出两个),各通气室中的金属丝的电阻
完全相同。
惠斯登电桥:如图所示,将
四支热丝组成一个惠斯登电桥,
往A室通纯载气,往B室通含样
品的载气。由于A、C室和B、D
室的电阻变化造成惠斯登电桥
的不平衡,从而有输出电压,
电压(或电流)的大小与样品
的浓度成正比
优点:
1)通用型,应用广泛
2)结构简单
3)稳定性好
4)线性范围宽
缺点:灵敏度较低
(因大多数组分与载气热导率差别不大)
(二)、氢火焰离子化检测器
(flameionizationdetector,FID)
•质量型检测器
•1、测定依据
•利用含碳有机物在氢焰作用下电离成离子流,根据离
子流的浓度来检测。
•2、测定原理及结构
工作过程:来自色谱柱的有机物与H-Air混合并燃烧,
2
产生电子和离子碎片,这些带电粒子在火焰和收集极间的
电场作用下(几百伏)形成电流,经放大后测量电流信号
(10-12A)。
(2)结构
特点:有多路气体
载气
燃气(H)
2
助燃气(空气)
(3)原理
-12
无组分时:氢焰产生10~
10-11A的弱电流(本底);
-7
有组分时,电流增加(10A),且增
加量与组分量有关;
•3、使用注意事项
•为质量型检测器
•所以峰高与流速有关(成正比),若以峰高定量
则须使载气恒速。
•专属型检测器,只能测含C有机物
灵敏度高(TCD)
响应快
线性范围宽
•H2:空气=1:5~1:10
(N多为载气N:H=1:1~1:1.5)
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•无机组分在该检测器上不出峰:
HS,HO,SO等
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(三)电子捕获检测器(electron
capturedetector,ECD)
ECD主要对含有较大电负性原子的化合物响应。
农残分析(有机氯农药)。
原理及工作过程:载气(N或Ar)被ECD内腔中
2
的放射源电离,形成次级离子和电子(此时
电子减速),在电场作用下,离子和电子发生迁
移而形成电流(基流)。当含较大电负性有机物被
载气带入ECD内时,将捕获已形成的低速自由
电子,生成负离子并与载气正离子复
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