(3.5)--ch08气相色谱法5气相色谱仪检测器.pdf

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气相色谱法

GC

三、常用检测器的特点和检测原理

(一)热导检测器(TCD)

(二)氢焰离子化检测器(FID)

(三)电子捕获检测器(ECD)

(四)氮磷检测器(NPD)

(五)火焰光度检测器(FPD)

(一)热导检测器

(thermalconductivitydetector,TCD)

•浓度型通用检测器

•原理:基于载气和样品的导热系数的差异,

并用惠斯登电桥检测。

•检测器结构:如图所示。它由一个金属块

和装在通气室中的热敏元件组成,热敏元

件是具有较大温度系数的金属丝(如铂丝、

铼钨丝),TCD一般有四个通气室(图只

画出两个),各通气室中的金属丝的电阻

完全相同。

惠斯登电桥:如图所示,将

四支热丝组成一个惠斯登电桥,

往A室通纯载气,往B室通含样

品的载气。由于A、C室和B、D

室的电阻变化造成惠斯登电桥

的不平衡,从而有输出电压,

电压(或电流)的大小与样品

的浓度成正比

优点:

1)通用型,应用广泛

2)结构简单

3)稳定性好

4)线性范围宽

缺点:灵敏度较低

(因大多数组分与载气热导率差别不大)

(二)、氢火焰离子化检测器

(flameionizationdetector,FID)

•质量型检测器

•1、测定依据

•利用含碳有机物在氢焰作用下电离成离子流,根据离

子流的浓度来检测。

•2、测定原理及结构

工作过程:来自色谱柱的有机物与H-Air混合并燃烧,

2

产生电子和离子碎片,这些带电粒子在火焰和收集极间的

电场作用下(几百伏)形成电流,经放大后测量电流信号

(10-12A)。

(2)结构

特点:有多路气体

载气

燃气(H)

2

助燃气(空气)

(3)原理

-12

无组分时:氢焰产生10~

10-11A的弱电流(本底);

-7

有组分时,电流增加(10A),且增

加量与组分量有关;

•3、使用注意事项

•为质量型检测器

•所以峰高与流速有关(成正比),若以峰高定量

则须使载气恒速。

•专属型检测器,只能测含C有机物

灵敏度高(TCD)

响应快

线性范围宽

•H2:空气=1:5~1:10

(N多为载气N:H=1:1~1:1.5)

222

•无机组分在该检测器上不出峰:

HS,HO,SO等

222

(三)电子捕获检测器(electron

capturedetector,ECD)

ECD主要对含有较大电负性原子的化合物响应。

农残分析(有机氯农药)。

原理及工作过程:载气(N或Ar)被ECD内腔中

2

的放射源电离,形成次级离子和电子(此时

电子减速),在电场作用下,离子和电子发生迁

移而形成电流(基流)。当含较大电负性有机物被

载气带入ECD内时,将捕获已形成的低速自由

电子,生成负离子并与载气正离子复

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