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环境监测试验;试验一化学需氧量;三操作环节;;;试验二高锰酸盐指数;
三、试验措施与环节
;四计算;;;试验三溶解氧的测定;三、试验环节;
;试验四五日生化需氧量(BOD5);四、试验环节
1.不经稀释水样的测定
溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水,可不经稀释,而直接以虹吸法,将约20℃的混合水样转移到两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充斥水样后溢出少许,加塞。瓶内不应留有气泡。
其中一瓶立即测定溶解氧,另一瓶的瓶口进行水封后,放入培养箱中,在20±1℃培养5d。五天后测定剩余的溶解氧。;2、需经稀释的水样的测定
按照选定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水(或接种稀释水)于1000ml量筒中,加入需要量的均匀水样,再引入稀释水(或接种稀释水)至800ml,用带胶板的玻棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面,防止产生气泡。
按不经稀释水样测定相似的操作环节,进行装瓶、测定当时溶解氧和培养5d后的溶解氧。
另取两个溶解氧瓶,用虹吸法装满稀释水(或接种稀释水)作为空白试验。测定5d前后的溶解氧。;四、计算
1.不经稀释直接培养的水样
BOD5(mg/L)=D1-D2
式中,D1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L);
D2——水样经5d培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。
2.经稀释后培养的水样
BOD5(mg/L)=(D1-D2)-(B1-B2)f1
f2
式中,B1——稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧(mg/L);
B2——稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧(mg/L);
f1——稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例;
f2——水样在培养液中所占比例。
;五、试验注意事项
1.水样的pH值若超过6.5-7.5范围时,可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调整pH靠近于但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高,可改用高浓度的碱或酸进行中和。
2.水样中具有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氢等有毒物质时,可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释,或提高稀释倍数以减少毒物的浓度。
3.从水温较高的水域或废水排??口获得的水样,则应迅速冷却至20℃左右,并充足振摇,使与空气中氧分压靠近平衡。;试验五废水中铬的测定;六价铬的测定;二、试验环节
1.原则曲线绘制
依次吸取铬原则溶液(1.00μg/ml)0ml、0.50ml、
2.00ml、4.00ml、6.00ml及10.00ml,至50ml比色管中,
加水至标线,然后分别加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液,
混匀,放置10min,3cm比色皿,540nm比色。
2.水样测定
吸取50.00ml水样(若浓度太高,移入少许水样,
用水稀释至50.00ml),置于50ml比色管中(假如水
样混浊,过滤),然后加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液,
混匀,放置10min,于540nm波长、3cm比色皿,以
试剂空白作参比,测定吸光度。;三、注意事项
1.六价铬与二苯碳酰二肼反应时,硫酸浓度一定要控制在0.05-0.3mol/L,以0.2mol/L时显色最佳。显色前,水样应调至中性。
2.温度和放置时间对显色有影响,温度15℃,1-15min时颜色即稳定。
3.水样有色和浑浊时,采用活性炭吸附法或沉淀分离法进行前处理。;总铬的测定;二、试验环节
1.取50.00ml摇匀的水样置于150ml锥形瓶中,加几粒玻璃珠,调整pH值为7。
2.取铬原则溶液(1.00μg/ml)0ml、0.50ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml及10.00ml,置于锥形瓶中,加水至体积为50ml,各加入几粒玻璃珠。
3.向水样和原则系列中加0.5ml(1+1)硫酸,0.5ml(1+1)磷酸,加2滴4%高锰酸钾溶液。如紫红色褪去,则应添加高锰酸钾溶液至保持红色,加热煮沸,直到溶液体积约剩20ml为止。
;4.冷却后,向各瓶中加1ml20%尿素溶液,然后用滴管加2%亚硝酸钠溶液,每加1滴充足摇动,直至紫色刚好褪去为止。
5.待瓶中不再冒气泡后,将溶液转移到50ml比色管中,用水稀释至标线。
6.加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液,充足摇匀,放置10min。用3cm比色皿,在540nm波长处,以试剂空白作参比,测定吸光度,绘制原则曲线,并从铬原则曲线上查得水样中
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