冰片检验标准操作规程.docx

冰片检验标准操作规程执行日期

冰片检验标准操作规程

执行日期

起草

审核

批准

部门

质量掌握部

质量掌握部

质量保证部

生产制造部

质量负责人

姓名

签名

日期

分发部门

质量掌握部、质量保证部

目 的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确牢靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量掌握部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2023年版一部、《安徽省中药饮片炮制标准》。

内 容：

1、性状：

取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观看，可见以下性状特征：

本品为无色透亮或白色半透亮的片状松脆结晶；气芳香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。

本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。熔点

主要使用仪器：温度计、毛细管等

取供试品适量，研成细粉，置熔点测定用毛细管〔简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上〕中，轻击管壁或借助长短适宜的干净玻璃管，垂直放在外表皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末严密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计〔分浸型，具有0.5℃刻

度，经熔点测定用比照品校正〕放入盛装传温液〔熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡〕的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上〔用内加热的容器，温度计汞球与加热器上外表距离2.5cm以上〕；参加传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物局部适在温度计汞球中部；连续加热，调整升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。

“初熔”系指供试品在毛细管内开头局部液化消灭明显液滴时的温度。“全熔”系指供试品全部液化时的温度。

本品熔点应为205~210℃

2、鉴别

主要使用仪器：电子分析天公平。

理化鉴别

取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加制的1%香草醛硫酸溶液1~2

滴，即显紫色。

取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停顿后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。

3、检查

主要使用仪器：电子分析天公平。

PH值

取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，各10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。

不挥发物

取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃枯燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg〔0.035%〕。

水分

取本品1g，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。

重金属

标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml

与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，周密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得〔每1ml相当于10μg的Pb〕。

配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液肯定量与醋酸盐缓冲液〔pH3.5〕2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中参加按该品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；假设供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管全都；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。

本品含重金属不得过百万分之五。

砷盐

标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，周密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得〔每1ml相当于1μg的As〕。

仪器装置如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，内径6.0mm)，全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中心有一圆孔，孔径与